[发明专利]一种新型红磷微胶囊及其制备方法在审
| 申请号: | 202010561608.7 | 申请日: | 2020-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN111748127A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 黄耿;苏胜培;李薇;赖华;李玉林;彭钢;萧丽芬 | 申请(专利权)人: | 衡阳师范学院 |
| 主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/02;B01J13/02 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
| 地址: | 421002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 红磷 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型红磷微胶囊,其特征在于,包括以下重量份原料:红磷5-80g、硝酸盐1-60份、强碱5-80份、表面活性剂0.01-10份。
2.根据权利要求1所述一种新型红磷微胶囊,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的任一种。
3.根据权利要求1所述一种新型红磷微胶囊,其特征在于,所述硝酸盐为硝酸镁、硝酸铝、硝酸铁、硝酸镍、硝酸镉、硝酸铅和硝酸钙中的任意两种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述一种新型红磷微胶囊,其特征在于,所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按权利要求1-4任一项所述新型红磷微胶囊称取各原料;
(2)将红磷放入行星球磨机进行球磨0.5-1小时,然后加入之去离子水中并进行超声震荡得到稳定的红磷悬浮液,备用;
(3)将硝酸盐和强碱分别溶于去离子水中得到硝酸盐溶液和碱溶液;
(4)将硝酸盐溶液添加至反应容器中,将碱溶液滴加至硝酸溶液中搅拌,并保持pH稳定为10-11,然后向反应容器中加入红磷悬浮液和表面活性剂,搅拌1-4小时,得到混合液;
(5)将混合液进行晶化10-30h沉淀后,过滤并用水洗1-5次,烘干,即得红磷微胶囊。
6.根据权利要求5所述一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,所述去离子水预先进行煮沸,去除二氧化碳。
7.根据权利要求5所述一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述超声频率为30-60Hz,超声时间为10-60min。
8.根据权利要求5所述一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硝酸盐溶液浓度为5-20%,所述强碱溶液浓度为5-20%。
9.根据权利要求5所述一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(4)中保持pH稳定的操作方法为通过精细恒压漏斗控制碱液滴速并实时通过pH电极监测酸度的变化。
10.根据权利要求5所述一种新型红磷微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述烘干温度为60-100℃,烘干时间为12-48h。
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