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[发明专利]一种低卤环磷腈阻燃剂的制备方法及应用-CN202110379902.0有效
发明人：黄耿;李薇;文瑛;苏胜培;李玉林;彭钢;萧丽芬 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-08 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种低卤环磷腈阻燃剂的制备方法及应用，在反应容器中投入六氯环三磷腈和四溴儿茶酚，之后加入四氢呋喃，搅拌溶解，然后加入三乙胺的四氢呋喃溶液，继续搅拌并同时通入氮气保护，逐渐升温至66℃；反应至瓶底有白色沉淀产生，持续反应至沉淀不再增加；停止反应后抽滤，将滤液旋蒸得棕色粘稠物，然后用去离子水洗涤得白色沉淀，再用乙醇重结晶，40℃真空烘干，即得阻燃剂。以四溴儿茶酚与六氯环三磷腈合成制备新型环三磷腈，苯环和溴元素的存在有利于提升环三磷腈的阻燃效率，有助于阻燃性能的提升。作为高分子材料的阻燃添加剂使用，具有耐热性好、协同效应好且阻燃元素含量较丰富、阻燃效率高的性质。
一种低卤环磷腈阻燃制备方法应用

[发明专利]一种双酚类环磷腈包覆红磷阻燃剂及其制备方法与应用-CN202210519883.1在审
发明人：黄耿;龙华月;李薇;李玉林;萧丽芬;彭钢;苏胜培 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2022-05-12 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种双酚类环磷腈包覆红磷阻燃剂，包括芯材和包覆层，所述包覆层包覆在所述芯材的外表面；其中，所述芯材为红磷，所述包覆层为环磷腈衍生物；环磷腈衍生物由六氯环三磷腈和双酚A制备得到。本发明以双酚A与六氯环三磷腈合成制备新型环三磷腈，提供了一种有机‑无机杂化囊材包覆红磷的红磷阻燃剂，苯环和磷、氮元素的存在提升了红磷的阻燃效率，有助于阻燃性能的提升。
一种双酚类环磷腈包覆红磷阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种低卤环磷腈包覆红磷阻燃剂及其制备方法与应用-CN202210519929.X在审
发明人：黄耿;龙华月;刘海涛;李薇;李玉林;萧丽芬;苏胜培 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2022-05-12 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种低卤环磷腈包覆红磷阻燃剂，包括芯材和包覆层，所述包覆层包覆在所述芯材的外表面；其中，所述芯材为红磷，所述包覆层为含溴环磷腈；含溴环磷腈由六氯环三磷腈和四溴双酚A制备得到。本发明以四溴双酚A与六氯环三磷腈合成制备新型环三磷腈，提供了一种有机‑无机杂化囊材包覆红磷的红磷阻燃剂，苯环和溴、磷元素的存在提升了环三磷腈的阻燃效率，有助于阻燃性能的提升。
一种低卤环磷腈包覆红磷阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂及其合成方法和应用-CN202110417925.6在审
发明人：李玉林;赖华;李薇;黄耿;萧丽芬;彭钢 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂，其结构式如下：该阻燃剂以水杨醛、对氨基苯甲酸为原料合成相应的希夫碱，然后再与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)反应合成得到。该阻燃剂克服了添加型阻燃剂与基体相容性差、使用过程易流失、耐水性差等缺点，应用于环氧树脂(EP‑51)，成炭性好，能形成致密的炭层，能够显著提高树脂的极限氧指数LOI，当阻燃剂含量为3％(P含量仅为0.2035％)时，垂直燃烧UL‑94达到V‑0级，具有良好的阻燃效果。基于所述含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂，本发明还提供一种含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂的合成方法及应用。
一种新型含希夫碱 dopo 阻燃及其合成方法应用

[发明专利]一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂及其合成方法和应用-CN202110418749.8在审
发明人：李薇;李昶红;黄耿;李玉林;萧丽芬 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂，其结构式如下：该阻燃剂以4‑甲氧基苯甲醛、对氨基苯甲酸为原料合成相应的希夫碱，然后再与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)反应合成得到。该阻燃剂克服了添加型阻燃剂与基体相容性差、使用过程易流失、耐水性差等缺点，应用于环氧树脂(EP‑51)，成炭性好，能形成致密的炭层，能够显著提高树脂的极限氧指数LOI，当阻燃剂含量为5％(P含量为0.3291％)时，UL‑94达到V‑0级，具有良好的阻燃效果；且树脂材料热稳定性好，当阻燃剂质量含量为5％(P含量为0.3291％)时，320℃以下树脂材料稳定的。基于所述新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂，本发明还提供一种新型磷氮DOPO衍生物阻燃剂的合成方法及应用。
一种新型 dopo 衍生物阻燃及其合成方法应用

[发明专利]一种新型含噻吩基DOPO阻燃剂及其合成方法和应用-CN202110418755.3在审
发明人：李薇;黄耿;彭钢;李昶红;李玉林;萧丽芬 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型含噻吩基DOPO阻燃剂，其结构式如下：并进一步公开了新型含噻吩基DOPO阻燃剂的制备方法和应用，所述的含噻吩基DOPO阻燃剂以4‑甲基噻吩‑2‑甲醛、对氨基苯甲酸，9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物(DOPO)为原料在DMF和THF混合溶剂中，以氢氧化钾为缚酸剂，在氮气氛围中，采用一步合成法得到一种新型的含噻吩基DOPO阻燃剂，当应用于环氧树脂的阻燃时，能够显著的提高树脂的极限氧指数LOI，成炭率高，垂直燃烧UL‑94：阻燃剂含量为5％(W％)(P含量为0.3360％)时到达V‑0级，具有良好的阻燃效果。该阻燃剂采用一步法合成，方法简单，便于提纯，产率较高，重复性好；得到改性的环氧树脂加热稳定性良好，在航空航天、家装建筑、微电子封装和饰品等领域有着广泛的应用前景。
一种新型噻吩 dopo 阻燃及其合成方法应用

[发明专利]一种新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂及其制备方法和应用-CN202110418782.0在审
发明人：李薇;李昶红;萧丽芬;李玉林;黄耿 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂，所述阻燃剂具有如下结构：本发明还提供了上述新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂的制备方法。本发明还提供了上述新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂的应用。本发明的有益效果如下：本发明提供的制备方法制备的新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂的产率较高，可达89％以上；本发明提供的新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂应用于环氧树脂后，可显著提高环氧树脂的阻燃效果；本发明提供的新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂对EP玻璃化转变温度的提高有促进作用；本发明提供的新型含希夫碱DOPO磷氮阻燃剂的制备方法步骤简单，制备的阻燃剂纯度和产率高，便于工业化生产。
一种新型含希夫碱 dopo 阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种新型含磷氮DOPO阻燃剂及其制备方法和应用-CN202110418784.X在审
发明人：李玉林;彭钢;黄耿;李薇;赖华;萧丽芬 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-08-17 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供一种新型含磷氮DOPO阻燃剂，其结构式为：本发明还提供一种新型含磷氮DOPO阻燃剂的制备方法，以2,4‑二氯苯甲醛、对氨基苯甲酸为原料合成相应的希夫碱，然后将合成的希夫碱与DOPO反应合成得到一种新型的含磷氮DOPO阻燃剂。本发明还提供一种新型含磷氮DOPO阻燃剂的应用，将合成的新型含磷氮DOPO阻燃剂与环氧树脂在4,4‑二胺基二苯甲烷固化剂作用下固化，得到含磷氮DOPO阻燃剂的环氧树脂固化物，本发明得到的阻燃剂改性的环氧树脂具良好阻燃性能，且燃烧过程中具有成炭性好，能形成致密的炭层，显著了提高环氧树脂的极限氧指数。
一种新型含磷氮 dopo 阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种新型红磷微胶囊及其制备方法-CN202010561608.7在审
发明人：黄耿;苏胜培;李薇;赖华;李玉林;彭钢;萧丽芬 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型红磷微胶囊，包括以下重量份原料：红磷5‑80g、硝酸盐1‑60份、强碱5‑80份、表面活性剂0.01‑10份。本发明将红磷球磨并进行超声震荡得到稳定的红磷悬浮液，同时将硝酸盐和强碱分别溶于去离子水中得到硝酸盐溶液和碱溶液；然后将各原料混合搅拌晶化沉淀，过滤水洗、烘干后制得红磷微胶囊。本发明红磷微胶囊作为高分子材料的阻燃添加剂使用，具有低吸湿率、高阻燃效率等性能，并且不影响材料的色度、机械性能。
一种新型红磷微胶囊及其制备方法

[发明专利]利用锦纶6废丝生产的无卤阻燃尼龙6材料及其制备方法-CN201811117099.8在审
发明人： 萧丽芬;郑健 -专利权人：福建锦江科技有限公司
申请日： 2018-09-25 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明属于复合高分子材料领域，涉及一种利用锦纶6废丝生产的无卤阻燃尼龙6材料及其制备方法。包括以下重量份的原料制成：回收尼龙6 80～92.5份，无卤阻燃剂7～15份，成炭剂0.1～2份，润滑剂0.1～2份，抗氧剂0.3～1份；所述的回收尼龙6为锦纶6废丝通过团粒机制成的颗粒，相对粘度为2.47。将锦纶6废丝通过团粒机制成颗粒状，颗粒状的回收尼龙6、无卤阻燃剂、成炭剂、润滑剂和抗氧剂混合均匀加入至双螺杆挤出机，经过水冷、风干、切粒后可得无卤阻燃尼龙6材料。该方法工艺简单，使废料得以回收利用，成本低廉；使用废料改性得到的无卤阻燃尼龙6的各项性能与使用新料改性得到的无卤阻燃尼龙6相当。
无卤阻燃尼龙锦纶废丝尼龙无卤阻燃剂成炭剂抗氧剂颗粒状润滑剂改性回收团粒制备复合高分子材料双螺杆挤出机回收利用重量份风干切粒水冷新料生产

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