[发明专利]一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6及其制备方法

权利要求书

1.一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，包括以下重量份的原料：100份己内酰胺，1~3份DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物，以三聚氰胺氰尿酸重量份计为2~6份的改性三聚氰胺氰尿酸，0.4~0.6份己二酸，4~6份水；

所述改性三聚氰胺氰尿酸的制备过程如下：将1,2,5,6-二环氧己烷与乙醇混合，在60~90℃下，滴加三聚氰胺氰尿酸的乙醇溶液，并持续搅拌，回流反应3~6h；反应完毕后，减压旋蒸去除酒精，真空干燥，即获得改性三聚氰胺氰尿酸；

所述P-N-Si协效阻燃聚酰胺6的制备方法包括以下步骤：

1）将DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物、开环反应催化剂溶解到三氟乙酸中，在70~80℃下，滴加改性三聚氰胺氰尿酸的三氟乙酸溶液，并持续搅拌，回流反应2~3h；反应完毕后，减压旋蒸除去三氟乙酸，真空干燥，获得改性DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物；

2）将熔融己内酰胺与己二酸和水一起加入反应容器中，在240~260℃、0.6~0.7MPa下，进行开环反应，反应时间为2~3h；

3）开环反应结束后，将反应容器内的压力卸至常压，向反应容器中加入步骤（1）获得的改性DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物，然后将温度调节至240~245℃，抽真空至压力为150~250Pa，进行预缩聚反应，反应时间为2~3h，获得聚酰胺6预聚物；

4）抽真空至反应容器内压力低于80Pa，进行缩聚反应，到达指定电流后，即获得P-N-Si协效阻燃聚酰胺6。

2.如权利要求1所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，所述DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物的制备过程如下：将DOPO、乙烯基硅氧烷、引发剂和溶剂混合均匀后，在氮气氛围中搅拌反应，反应温度为80~85℃，反应时间为8~12h；反应结束后，旋转蒸发除去溶剂及未反应的DOPO和乙烯基硅氧烷后，获得加成反应产物；将加成反应产物溶解在甲醇与水的混合溶液中，升温至80~85℃后，加入盐酸，反应8~12h，过滤，沉淀经洗涤、干燥后，即获得DOPO-乙烯基硅氧烷共聚物。

3.如权利要求2所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，所述DOPO与乙烯基硅氧烷的摩尔比为1:1~1.5。

4.如权利要求2或3所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或多种。

5.如权利要求2所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于：

所述引发剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二异丙苯中的一种或多种；和/或

所述溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、丙酮、三氯甲烷、丁酮中的一种或多种。

6.如权利要求2所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，所述引发剂的用量为DOPO和乙烯基硅氧烷总质量的1%~3%。

7.如权利要求1所述的一种P-N-Si协效阻燃聚酰胺6，其特征在于，所述三聚氰胺氰尿酸与1,2,5,6-二环氧己烷的质量比为1:1~2。