[发明专利]一种高温液相可控合成锑纳米片的方法

说明书

本发明公开了一种高温液相可控合成锑纳米片的方法，该方法以三氯化锑为锑源、油酸‑油胺‑十八稀为混合溶剂，其中油酸作配体，油胺作还原剂，在惰性气体的气氛中，加热至260～320℃，油胺将三价锑离子还原为金属锑，油酸吸附其表面抑制了纵向生长，从而大量制备出锑纳米片。通过调节反应时间、反应温度、锑源的浓度及冷却速度，能够实现对锑纳米片尺寸和厚度的调节。本发明反应过程简单，耗时短、方法成本低，可以实现高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备。

技术领域

本发明属于二维材料制备技术领域，具体涉及一种高温液相可控合成锑纳米片的方法。

背景技术

二维材料在材料科学和纳米科学领域已经相当活跃。在新型二维材料的研究中，磷烯、锑烯因其强烈的自旋-轨道耦合和许多特殊的物理性质而被认为是一种独特的二维材料。锑烯在空气中的稳定性远高于二维黑磷，同时具有优异的导电性、大的层间距离、快速的空穴传输等优点，更加有应用前景。尤其是锑烯纳米片作为锂/钠离子电池的负极材料具有较高的理论比容量和合适的放电平台，引起了人们的广泛关注。目前，制备锑烯纳米片的方法主要分为两类：自上而下法和自下而上法。自上而下法：如机械剥离和液相剥离，然而机械剥离制备的锑烯纳米片尺寸小、产量低、层数不可控，不能满足大规模的应用。液相剥离需要用到有机溶剂，如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺等，有毒且较难除去，此外长时间的超声减小了部分锑烯的尺寸，很难控制纳米片的均一性，且离心后收集的上清液中依然存在未剥离开较厚的块体锑，应用于储能器件中影响其电化学性能。自下而上法：如分子束外延法，产量较小，且产物转移困难，所需实验设备昂贵，不利于大规模大面积的制备。因此，探索简单、高效、低成本、可大规模制备锑纳米片的方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高产量、高纯度、高质量、尺寸厚度可调控的锑纳米片的制备方法。

针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中，搅拌均匀，得到前驱体溶液；其中，所述混合液中各组分的体积含量为：油酸20％～40％、油胺10％～30％、十八烯40％～60％；所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5～30g/L。

2、在惰性气体保护及搅拌条件下，将前驱体溶液加热至100～140℃，恒温反应30～120min，反应完后保持体系温度不变，反复抽真空和通惰性气体，使体系达到无水无氧的惰性气氛。

3、在搅拌条件下，将体系升温至260～320℃，继续反应10s～30min，反应完后冷却至室温，离心洗涤、真空干燥，得到锑纳米片。

上述步骤1中，优选所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10～15g/L。

上述步骤1中，优选所述混合液中各组分的体积含量为：油酸25％～35％、油胺15％～25％、十八烯45％～55％。

上述步骤2中，优选将前驱体溶液加热至120～130℃，恒温反应40～90min。

上述步骤2中，优选所述的惰性气体为氮气或氩气。

上述步骤3中，优选将体系升温至280～290℃，继续反应10s～60s，升温时间优选15～35min。

上述步骤3中，优选反应完后在冰水中迅速冷却至室温。

上述步骤3中，所述洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。

上述步骤3中，所述真空干燥的真空度为0.9～1.0MPa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。

本发明的有益效果如下：