[发明专利]一种高温液相可控合成锑纳米片的方法有效
申请号: | 202010534643.X | 申请日: | 2020-06-12 |
公开(公告)号: | CN111644636B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 何学侠;左甜甜;韩玉 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/068;B22F1/054;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 可控 合成 纳米 方法 | ||
1.一种高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于由下述步骤组成:
(1)将三氯化锑加入到油酸、油胺、十八烯的混合液中,搅拌均匀,得到前驱体溶液,所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为5~30 g/L;
上述混合液中各组分的体积含量为:油酸20%~40%、油胺10%~30%、十八烯40%~60%;
(2)在惰性气体保护及搅拌条件下,将前驱体溶液加热至100~140 ℃,恒温反应30~120 min,反应完后保持体系温度不变,反复抽真空和通惰性气体,使体系达到无水无氧的惰性气氛;所述的惰性气体为氮气或氩气;
(3)在搅拌条件下,将体系升温至260~320 ℃,继续反应10 s~30 min,反应完后冷却至室温,离心洗涤、真空干燥,得到锑纳米片。
2.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(1)中,所得前驱体溶液中三氯化锑的浓度为10~15 g/L。
3.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合液中各组分的体积含量为:油酸25%~35%、油胺15%~25%、十八烯45%~55%。
4.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(2)中,将前驱体溶液加热至120~130 ℃,恒温反应40~90 min。
5.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(3)中,将体系升温至280~290 ℃,继续反应10 s~60 s。
6.根据权利要求1或5所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(3)中,升温时间为15~35 min。
7.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(3)中,反应完后在冰水中迅速冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(3)中,洗涤的溶剂为乙醇或环己烷。
9.根据权利要求1所述的高温液相可控合成锑纳米片的方法,其特征在于:步骤(3)中,真空干燥的真空度为0.9~1.0 MPa、温度为50~80 ℃,干燥时间为10~15 h。
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