[发明专利]一种高粱中单宁浓度的检测方法在审
| 申请号: | 202010518510.3 | 申请日: | 2020-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN111830147A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
| 发明(设计)人: | 倪德让;叶兴乾;胡光源;王莉;陈士国 | 申请(专利权)人: | 贵州茅台酒股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
| 代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 谢敏楠 |
| 地址: | 564501*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高粱 单宁 浓度 检测 方法 | ||
1.一种高粱中单宁浓度的检测方法,其特征在于,包括:
提取高粱样品中的单宁组分作为单宁样品;
对所述单宁样品及单宁标准溶液进行液相色谱–质谱联用分析,其中所述液相色谱为亲水作用液相色谱,所述液相色谱的检测器为荧光检测器,且所述质谱为飞行时间质谱;以及根据对单宁标准溶液进行液相色谱–质谱联用分析所得的结果得到标准曲线,根据所述标准曲线计算所述单宁样品的单宁浓度。
2.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
以高粱的外种皮作为所述高粱样品进行提取;
可选地,使用精米机富集高粱外种皮作为所述高粱样品进行提取;
可选地,将高粱外种皮磨成粉末作为所述高粱样品进行提取。
3.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
所述提取包括使用丙酮水溶液从高粱样品中提取1次至10次得到提取液;
可选地,所述提取包括使用丙酮水溶液从高粱样品中提取3次得到提取液。
4.如权利要求3所述的检测方法,其特征在于,
所述提取还包括对所述提取液进行液–液萃取,从水相取得单宁样品;
可选地,所述液–液萃取的有机相选自正己烷及/或二氯甲烷。
5.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取还包括使用乙醇洗脱。
可选地,所述提取还包括经过树脂纯化;
可选地,所述提取还包括冻干得到单宁样品的冻干粉末。
6.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述液相层析中,所述单宁样品及所述单宁标准溶液的溶剂为甲醇。
7.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述单宁标准溶液的浓度为0.1–2μmol/mL;
可选地,所述单宁标准溶液的浓度包括0.1μmol/mL、0.25μmol/mL、0.5μmol/mL、1μmol/mL以及2μmol/mL中的一种、二种或多种。
8.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述液相层析中,流动相为乙腈溶液及甲醇溶液;
可选地,所述液相层析中,流动相为0.1%乙酸的乙腈及乙酸/水/甲醇(0.1:3:96.9,v/v/v)。
9.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述荧光检测器激发波长为230nm,发射波长为321nm。
10.如权利要求1所述的检测方法,其特征在于,
在开始所述液相层析时,流动相为乙腈溶液93%,甲醇溶液7%;且/或
在所述液相层析85分钟时,流动相为乙腈溶液0%,甲醇溶液100%;
可选地,
在所述液相层析0至85分钟时,流动相的乙腈溶液由93%到0%,甲醇溶液由7%到100%;且/或
在所述液相层析85分钟以后时,流动相的乙腈溶液由0%到93%,甲醇溶液由100%到7%;
可选地,
在所述液相层析0至3分钟时,流动相的乙腈溶液为93%,甲醇溶液为7%;在所述液相层析3至15分钟时,流动相的乙腈溶液为93%到77%,甲醇溶液为7%到23%;在所述液相层析15至70分钟时,流动相的乙腈溶液为77%到35%,甲醇溶液为23%到65%;在所述液相层析70至85分钟时,流动相的乙腈溶液为35%到0%,甲醇溶液为65%到100%;在所述液相层析85至87分钟时,流动相的乙腈溶液为0%到93%,甲醇溶液为100%到7%;87-100分钟时,流动相的乙腈溶液为93%,甲醇溶液为7%。
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