[发明专利]4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的精制方法

说明书

本发明提供了一种4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：向4,6‑二甲氧基‑2‑((苯氧基羰基)氨基)‑嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；向体系中加入所述酸溶液使体系的pH值保持在1.0‑4.0，并在15℃‑50℃温度条件下保温搅拌2‑6h；抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品。本发明的方法所得产品的纯度和收率均较高。

技术领域

本发明涉及DPAP制备领域，特别是涉及一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法。

背景技术

4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(简称：DPAP)作为功能性关键中间体被广泛应用于除草剂、杀菌剂等农药和医药制备过程中，如：超高效磺酰脲类除草剂，烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等。由于DPAP的纯度直接影响到其下游制备磺酰脲类除草剂的纯度及质量，因此高纯度DPAP的制备技术，是生产得到合格或高纯磺酰脲类除草剂的重要技术之一。

目前DPAP的精制工艺中主要采用对DPAP粗品经有机溶剂精制后再真空干燥来获得DPAP纯品，但在工业化实施过程中发现存在以下弊端：1)产品指标要求的重要杂质含量超标，如2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)(﹥0.2％，HPLC-Area％)及二(4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶)脲(﹥0.3％，HPLC-Area％)，对下游产品的质量造成不利影响；2)金属离子钙、镁、铁的含量偏高(75ppm，铁含量甚至100ppm)，导致产品质量不稳定；3)产品色度值不达标(CIE，L^*﹤98.0，a*＞2，b^*﹥5.0)。

发明内容

鉴于上述问题，本发明在认真分析了现有工艺的优缺点基础上，提出了本发明，以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的DPAP的精制方法，能有效去除有机杂质和金属杂质，从而高收率地获得高纯度的DPAP。

本发明的4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：

向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；

向体系中加入酸溶液使体系的pH值保持在1.0-4.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；

抽滤，滤饼用混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品；

其中有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中的一种或两种以上混合物；酸溶液选自盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸中的一种或两种以上混合物。

优选地，加入酸溶液使体系的pH值保持在1.5-2.0。

优选地，保温搅拌的温度是15℃-20℃。

优选地，向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，混合液与4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为1.5：1-4.0：1，混合液的质量分数为50％-90％。更优选地，向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，混合液与4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为2.0：1，混合液的质量分数为75％-85％。

优选地，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二氧六环、四氢呋喃或甲基四氢呋喃；酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸或乙酸。与使用混合溶剂相比，使用单一溶剂更方便回收。更优选地，有机溶剂为甲醇，酸溶液为盐酸。

优选地，滤饼用混合液洗涤的步骤是：用混合液淋洗滤饼，其中混合液的用量满足混合液与4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为0.5：1-2.0：1。