[发明专利]4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶的精制方法有效
| 申请号： | 202010442899.8 | 申请日： | 2020-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN111423385B | 公开（公告）日： | 2022-02-18 |
| 发明（设计）人： | 凌云;李永芳;王坤;王中奎;殷巍;陈立柱 | 申请（专利权）人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/52 | 分类号： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人： | 段丰娟 |
| 地址： | 100085 北京市海淀区上*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 苯氧基 羰基 氨基 嘧啶 精制 方法 | ||
1.一种4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶(DPAP)的精制方法，包括以下步骤：
向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液，搅拌；
向体系中加入酸溶液使体系的pH值保持在1.5-2.0，并在15℃-50℃温度条件下保温搅拌2-6h；
抽滤，滤饼用所述混合液洗涤，烘干，得到DPAP纯品；
其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇或二氧六环；所述酸溶液为盐酸或硫酸；
所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品是以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氯甲酸苯酯为原料制得。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述保温搅拌的温度是15℃-20℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为1.5：1-4.0：1，所述混合液的质量分数为50％-90％。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
所述向4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品中加入有机溶剂和水的混合液的步骤中，所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为2.0：1，所述混合液的质量分数为75％-85％。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述滤饼用所述混合液洗涤的步骤是：用所述混合液淋洗所述滤饼，其中所述混合液的用量满足所述混合液与所述4,6-二甲氧基-2-((苯氧基羰基)氨基)-嘧啶粗品的质量比为0.5：1-2.0：1。
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