[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法

说明书

本发明涉及一种蔗糖‑6‑乙酸酯工业精制方法，包括以下步骤：1）三氯蔗糖生产得到的蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液，在40‑70℃温度下溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1‑3；2）降温至‑20至10℃结晶分离得到蔗糖‑6‑乙酸酯湿精品及其母液；3）在温度50至90℃之间、负压控制在‑0.05至‑0.1MPa条件，烘干蔗糖‑6‑乙酸酯湿精品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖‑6‑乙酸酯精品。发明优点在于：避免了粗品蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液中其他酯类参与后续反应，减少了原料消耗，降低三氯蔗糖生产成本；提高了后续反应收率以及后续分离难度，生产效率大幅度提高；减少污染。

技术领域

本发明涉及食品添加剂生产技术领域，特别涉及一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法。

背景技术

三氯蔗糖，首先由英国TateLyte公司合成，是迄今为止人工合成的最具竞争性、非营养性高倍甜味剂。

蔗糖-6-乙酸酯作为合成三氯蔗糖的重要中间体，目前现有生产工艺主要采用 1，3-二乙酰氧基-1，1，3，3- 四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，反应完成后，通过加入萃取剂环己烷萃取催化剂DSDA，得到蔗糖-6-乙酸酯（包括N，N-二甲基酰胺、水及蔗糖-6-乙酸酯、杂质蔗糖乙酸酯）粗品液，之后通过减压蒸发将DMF和水分除去，得到蔗糖-6-乙酸粗品浓缩液，现有生产工艺通常将该浓缩粗品直接进入下一步氯化反应，由于蔗糖-6-乙酸粗品浓缩液未进行精制，因而浓缩液中其他杂质蔗糖乙酸酯也参与后续反应，这给后续的反应不仅仅带来更多的原料消耗，而且对后续的分离精制带来很大的难度，此外由于该浓缩液无法做到完全将其中的水分完全除去，也影响后续氯化反应收率。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有蔗糖-6-乙酸酯粗品液含量低，进而影响后续反应收率及原料消耗高缺点，提供了一种蔗糖-6-乙酸酯精制的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案 ：

一种蔗糖-6-乙酸酯工业精制方法，其特征在于包括以下步骤：

1）三氯蔗糖生产中得到的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，在40-70℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：1-3，这里醋酸和醋酐的混合比为任意比；

2）降温至-20至10℃结晶分离得到蔗糖-6-乙酸酯湿精品及其母液；

3）在温度50至90℃之间、负压控制在-0.05至-0.1MPa条件，烘干蔗糖-6-乙酸酯湿精品、回收湿精品中醋酸及醋酐混合溶剂，得到合格的蔗糖-6-乙酸酯精品。

进一步的技术方案是，所述步骤1）中所述醋酸和醋酐的混合溶剂中，醋酸和醋酐质量比为1:0-10。

进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，溶解到醋酸和醋酐溶混合剂液中，醋酸和醋酐的质质量比为1:0.1。

进一步的技术方案是，蔗糖-6-乙酸酯浓缩液与混合溶剂质量比为1：2。

进一步的技术方案是，所述步骤1）中三氯蔗糖生产中的蔗糖-6-乙酸酯浓缩液，优选在60℃温度下，溶解到醋酸和醋酐混合溶剂中。

进一步的技术方案是，所述步骤2）结晶温度优选控制在-10℃至-5℃之间。

进一步的技术方案是，所述步骤3）烘干温度优选控制在60℃之间，负压优选控制在-0.09MPa。