[发明专利]二氧化碳膨胀乙醇循环提取葡萄籽油的方法

说明书

本发明公开了一种二氧化碳膨胀乙醇提取葡萄籽油的方法，包括以下内容：在葡萄籽粉末中混入玻璃微珠后，装入萃取釜内；CO₂、乙醇混合后作为二氧化碳膨胀乙醇流体进入萃取釜内对物料进行提取，总提取时间为2～2.5h，所得的提取液连同二氧化碳膨胀乙醇流体经萃取釜底部出口的膨胀阀进行泄压，然后进入分离釜内进行气液分离；CO₂、乙醇回收后得以循环利用，葡萄籽油被收集。本发明的方法减少了有机溶剂的使用，操作条件温和，葡萄籽油提取效率高。

技术领域

本发明涉及一种二氧化碳膨胀乙醇循环提取葡萄籽油的工艺。

背景技术

葡萄(Vitis vinifera L.)是世界上种植最广泛的水果之一，仅2018年全球产量就超过7900万吨。除了13％的葡萄被用作鲜果食用，超过80％被用于生产葡萄酒、果汁和果酱等，这将会产生高达15.8万吨的葡萄残渣，其中约含葡萄籽2.66万吨。葡萄籽是一种重要的油料来源，含有蛋白质(11％)、纤维(35％)、矿物质(3％)和水(7％)，特别是含油量高达10～15％。葡萄籽油富含不饱和脂肪酸85％以上，特别是人体必需脂肪酸亚油酸高达66～75％。目前，葡萄籽油作为一种高级营养油，占有市场份额越来越高，具有广阔的发展前景。

传统的葡萄籽油提取方法主要是冷榨法和有机溶剂提取法。冷榨法是一种不需要加热及化学处理，完全依靠物理机械作用的制油方式，因此保留了葡萄籽油的原有风味，但是提取得率一般低于9wt.％。有机溶剂提取法通常可以较完全提取葡萄籽油，提取得率高于10wt.％，但需要更长的提取时间和大量的有机溶剂。中国专利CN104479855A公布了一种有机溶剂提取葡萄籽油的方法，将葡萄籽加入到3～6倍量的石油醚中，温度90～120℃，回流提取1～6次，每次1～5小时，合并提取液并经减压回收石油醚，得到葡萄籽油，葡萄籽油的最高得率为11.6％。由于所用的有机溶剂(如乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚等)对人体健康和环境存在危害，因此天然产物的绿色提取技术逐渐成为了研究的热点。

高压力(高于20Mpa)的超临界CO₂已成功应用于提取葡萄籽油，中国专利CN1311063C公开了一种超临界CO₂萃取葡萄籽油的方法，在30MPa，60℃的条件下，采用超临界CO₂萃取葡萄籽油，提取时间4h后，葡萄籽油的得率为12.5％。中国专利CN108795563A公开了另一种超临界CO₂萃取葡萄籽油的方法，设置萃取压力为25MPa，萃取温度为35℃，在超临界CO₂中加入12％(v/v)夹带剂后，葡萄籽油的得率约为17.4％，上述方法未对葡萄籽油进行品质分析。夹带剂是质量比为2-4：6-8的丙酮和水。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种绿色环保、工艺简洁、提取率高的二氧化碳膨胀乙醇(CO₂-expanded ethanol，CXE)流体从葡萄籽中提取油脂的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型的二氧化碳膨胀乙醇(CO₂-expanded ethanol，CXE)循环提取葡萄籽油的方法，包括以下步骤：

1)、原料的预处理：

将葡萄籽干燥后，研磨，得葡萄籽粉末(粒径≤0.45mm)；

2)、物料装填：

在葡萄籽粉末中混入玻璃微珠后，装入萃取釜内；

3)、二氧化碳膨胀乙醇流体的制备：

CO₂储罐内的CO₂先经冷媒冷却至3～5℃、再通过柱塞泵加压；