[发明专利]一种多金属掺杂的二硫化钼材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种多金属掺杂的二硫化钼材料在电催化析氢反应中作为催化剂的应用，其特征在于，所述多金属掺杂的二硫化钼材料是三氧化钼为基底，在三氧化钼的范德瓦尔斯层间插入多种金属的原子后，再进行硫化反应所形成的材料；

所述多种金属包括第一金属和第二金属；所述多种金属的总摩尔比相对于所述二硫化钼的摩尔比为(0.04～0.15)：1；

所述第一金属和所述第二金属各自独立地选自锡、铁、钴、镍、金、银、铂、钯中的一种，且所述第一金属和第二金属不相同。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述第一金属为钴或钯中的一者，第二金属为钴或钯中的另一者，所述钴与钯的摩尔比为(5～17)：(3～13)；

或，所述第一金属为铁或铂中的一者，第二金属为铁或铂中的另一者，所述铁与铂的摩尔比为(5～17)：(0.5～5)。

3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述多种金属还包括第一金属、第二金属和第三金属，所述第一金属、第二金属、第三金属各自选自钴、钯或铁中的一者，且第一金属、第二金属、第三金属互不相同；其中，钴：钯：铁的摩尔比为(5～17)：(3～13)：(5～17)。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述多金属掺杂的二硫化钼材料的晶格间距在0.600～0.900nm之间，比表面积在10～100m²/g。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述第一金属为钴或钯中的一者，第二金属为钴或钯中的另一者，且满足以下特征中的至少一者：

(a)所述多金属掺杂的二硫化钼材料在电流密度为-10mA cm^-2时的过电位在40～55mV；

(b)在扫描速率为10mV/s时的塔菲尔斜率在30～50mV dec^-1；

(c)循环伏安循环10,000次后在电流密度为-200mA cm^-2时过电位增加仅0.5～4mV。

6.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述多金属掺杂的二硫化钼材料以如下方法制备得到：

第一金属插层：

将三氧化钼纳米带与第一金属盐和/或第一金属配合物分散于溶剂中，在密闭容器中50～140℃反应得到第一金属插层的氧化钼材料；所述第一金属盐或第一金属配合物以氯化物、硝酸盐、羰基配合物的形式提供；

第二金属插层：

所述的第一金属插层的氧化钼材料分散于溶剂中，加入第二金属盐和/或第二金属配合物，在密闭容器中50～140℃反应得到两种金属插层的氧化钼材料；所述第二金属盐或第二金属配合物以氯化物、硝酸盐、羰基配合物的形式提供；

硫化：

将所述两种金属插层的氧化钼材料在管式炉中利用硫源在300～600℃，惰性气体和氢气混合气氛下硫化得到两种金属插层的二硫化钼。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述第一金属插层和所述第二金属插层的步骤中，在密闭容器中50～140℃反应0.5～6h；和/或，硫化步骤中：硫化1～3h。