[发明专利]一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法在审
| 申请号： | 202010429085.0 | 申请日： | 2020-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN111574414A | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 郦荣浩;周永加 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/87 | 分类号： | C07C309/87;C07C303/02 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200092 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯磺酰氯 合成 方法 | ||
1.一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：合成路线如下式所示：
具体包括以下步骤：
1)将氯化亚铜加入到水中，在0°～10℃下滴加氯化亚砜，室温反应16～24h，组成备用溶液A；随后先将4-溴-2-甲氧基苯胺在0°～10℃加入到酸性溶剂中，并在0°～10℃控温条件下再将亚硝酸钠溶液滴入4-溴-2-甲氧基苯胺酸性溶液体系中，保持-5℃-0℃反应30min～1h，组成备用溶液B；
2)最终在0°～10℃控温条件下，将备用溶液B慢慢滴入备用溶液A使两者充分混合反应，然后升至室温25℃、反应8～24h，随后冲入冰水、经DCM萃取、反洗，干燥、旋干，经纯化得化合物4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯；
其中：所述4-溴-2-甲氧基苯胺、氯化亚铜和氯化亚砜、亚硝酸钠的摩尔比为1：0.01～0.014：2～4.5：1～1.1；
所述4-溴-2-甲氧基苯胺、水和酸性溶剂的用量比为1000：5～10：5～10(g/L)。
2.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：所述4-溴-2-甲氧基苯胺、氯化亚铜和氯化亚砜、亚硝酸钠的摩尔比为1：0.014：4.5：1.1。
3.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：3、4-溴-2-甲氧基苯胺、水和酸性溶剂的用量比为1000：10：5(g/L)。
4.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：酸性溶剂为乙酸。
5.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：将氯化亚铜加入到水中，0°～10℃下滴加氯化亚砜；室温反应时间为24h。
6.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：0°～10°将亚硝酸钠的溶液滴入体系中，保持-5℃-0℃反应为1h。
7.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：溶液II慢慢滴入溶液Ⅰ，然后升至室温，反应时间为24h。
8.如权利要求1所述的一种4-溴-2-甲氧基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于：优选地的纯化方式为过柱。
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