[发明专利]合成对特辛基酚的方法及其应用

说明书

本发明提供了一种合成对特辛基酚的方法及其应用。本发明提供的合成对特辛基酚的方法包括将含二异丁烯和苯酚的原料液与改性树脂进行接触，其中，所述改性树脂为负载路易斯酸的酸性阳离子树脂。本发明通过负载路易斯酸对树脂进行改性，有效提高了催化活性，提高了原料转化率和对特辛基酚选择性，副产物较少，产品质量的提高减小了后期分离提纯的难度。

技术领域

本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种合成对特辛基酚的方法及其应用。

背景技术

对特辛基酚又称辛基酚，目前大部分生产工艺以二异丁烯和苯酚为原料，使用酸性催化剂烷基化反应后分离提纯得到。对特辛基酚是一类重要的精细化工中间体，广泛的用于制造辛基酚醛硫化、溴化、增黏的树脂，是制造子午线轮胎的橡胶助剂，同时也在表面活性剂、医药、农药、添加剂、黏合剂以及油墨固着剂等领域被广泛使用。

现有的合成对特辛基酚工艺中常采用白土、硫酸或强酸性阳离子交换树脂作为烷基化催化剂，用白土作烷基化催化剂存在着反应后白土的分离和处理困难的问题；用硫酸作烷基化催化剂时，反应后经中和形成的含水烷基化乳性粘液很难完成盐水分离。

AlCl₃在烷基化工艺中使用较多，是很活泼的Lewis酸催化剂，催化活性高，但其单独使用时腐蚀性强，难分离，三废多，不符合当前绿色发展的趋势。

因此，目前急需一种具有高反应活性并且能够解决催化剂分离问题的合成对特辛基酚的催化剂。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明将路易斯酸优选AlCl₃负载在强酸性阳离子树脂上，形成新的树脂型固体超强酸催化剂，此方法既保留了路易斯酸很高的反应活性，也解决了催化剂的分离问题，减少了催化剂对设备的腐蚀以及三废的排放。

在第一方面，本发明提供了一种合成对特辛基酚的方法，包括将含二异丁烯和苯酚的原料液与改性树脂进行接触，其中，所述改性树脂为负载路易斯酸的酸性阳离子树脂。

根据本发明的一些实施方式，所述接触在固定床连续反应器中进行。

根据本发明的一些实施方式，所述连续合成对特辛基酚反应采用固定床连续反应器进行，将所述改性树脂装入反应管内，包含二异丁烯和苯酚的原料液通过注射泵进料。

根据本发明的一些实施方式，所述本发明中原料液为65-75℃，例如70℃。

根据本发明的一些实施方式，所述原料液的空速为0.1-2.4h^-1。

根据本发明的优选实施方式，所述原料液的空速为0.3-0.5h^-1。

本发明中，原料液通过注射泵进料，降低空速可以增加原料液在反应管内的停留时间，提高转化率和对特辛基酚的选择性，但空速降低，效率变慢，副产物会增加，影响产品质量。本发明的发明人发现，当空速为0.1-2.4h^-1优选为0.3-0.5h^-1特别是0.3h^-1时效果较为理想。

根据本发明的一些实施方式，所述固定床连续反应器中，反应管为列管式反应器。

根据本发明的一些实施方式，所述接触的温度为75-105℃。

根据本发明的优选实施方式，所述接触的温度为80-90℃。

在本发明中，反应温度较低时转化率较低，但过高的反应温度也会增加副产物的含量。本发明的发明人发现当反应温度为80-90℃特别是85℃时效果较为理想。

根据本发明的一些实施方式，所述路易斯酸选自FeCl₃、AlCl₃和ZnCl₂中的至少一种。