[发明专利]合成对特辛基酚的方法及其应用在审
申请号: | 202010426244.1 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN113683487A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 任行涛;吴凯;何明阳;钱俊峰;陈群 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C39/06 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成对 辛基 方法 及其 应用 | ||
1.一种合成对特辛基酚的方法,包括将含二异丁烯和苯酚的原料液与改性树脂进行接触,其中,所述改性树脂为负载路易斯酸的酸性阳离子树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述接触在固定床连续反应器中进行,优选地,所述原料液的空速为0.1-2.4h-1,更优选为0.3-0.5h-1;和/或
所述固定床连续反应器中,反应管为列管式反应器。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述路易斯酸选自FeCl3、AlCl3和ZnCl2中的至少一种,优选为AlCl3;和/或所述酸性阳离子树脂选自苯乙烯系强酸性阳离子树脂;和/或
所述原料液中,苯酚与二异丁烯的摩尔比为2:1-10:1,优选为3:1-5:1,更优选为3.5:1-4.5:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述接触的温度为75-105℃,优选为80-90℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述改性树脂的制备方法包括:
步骤A:将酸性阳离子树脂与所述路易斯酸在有机溶剂中进行接触,得到负载路易斯酸的酸性阳离子树脂;
以及任选的步骤B:对所述负载路易斯酸的酸性阳离子树脂进行洗涤和干燥,得到所述改性树脂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自C1-C10的烷基醇,优选选自C1-C6的烷基醇,更优选选自乙醇和/或异丙醇。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,步骤A中,所述路易斯酸的重量为所述酸性阳离子树脂干重的1-10wt%,优选为2-8wt%;
和/或步骤A中所述接触的温度为使所述有机溶剂能够沸腾回流;和/或步骤A中所述接触的时间为5-10h。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述酸性阳离子树脂的制备方法包括:用酸性溶液淋洗树脂,然后用去离子水洗涤至中性,干燥,优选地,所述树脂为苯乙烯系阳离子树脂,所述酸性溶液为盐酸。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的方法在对特辛基酚生产中的应用。
10.一种对特辛基酚尤其是根据权利要求1-8中任一项所述的方法制备的对特辛基酚,其中二烷基化产物的含量低于2.5wt%,二异丁烯聚合产物的含量低于5.0wt%;优选地,二烷基化产物的含量低于2.0wt%,二异丁烯聚合产物的含量低于3.0wt%。
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