[发明专利]一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法

权利要求书

1.一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，包括以下步骤：一、在氮气保护下将磺酰氯、第一溶剂、催化剂混合搅拌降温；二、将温度控制在-10℃～10℃，采用滴加的方式加入三乙胺，同时投入赤藓糖醇，赤藓糖醇先于三乙胺投料完成，当三乙胺滴加完毕后，升温反应；三、反应液降温，过滤，水洗，分液，获取粗品溶液，除去部分溶剂后，结晶获得粗品，将粗品重结晶，获得成品。

2.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：第二步骤中，三乙胺滴加完毕后，升温，反应温度控制在45℃～55℃，反应3～4小时。

3.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：催化剂为三氯化铝、氯化亚铁、氯化亚铜中的一种，催化剂用量为赤藓糖醇、磺酰氯和第一溶剂质量之和的0.4％～0.6％。

4.根据权利要求3所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：第一溶剂为二氯乙烷或二氯丙烷，第一溶剂的使用量为赤藓糖醇与磺酰氯质量之和的200％～300％。

5.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：赤藓糖醇与磺酰氯的投料摩尔比为1～1.05:2。

6.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：赤藓糖醇与三乙胺的投料摩尔比为1:2.1～2.2。

7.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：第三步骤中，反应液降温至-25℃～-20℃后过滤，在-3℃～3℃用去离子水水洗。

8.根据权利要求1所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：第三步骤中，粗品在第二溶剂中重结晶，所述的第二溶剂为碳酸酯类溶剂或乙腈。

9.根据权利要求8所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：所述的第二溶剂优选为乙腈。

10.根据权利要求1或2或3所述的一种赤藓糖醇硫酸酯的制备提纯方法，其特征在于：赤藓糖醇硫酸酯的结构式为式一或式二或式三，如下所示：

式一：

式二：

式三：