[发明专利]鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法

说明书

鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法，将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g：60 mL的质量体积比混合均匀；向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂，超声分散2min~10min，得到待反应溶液；将待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；进行离心，取离心后的棕黄色液体的上层清液，过滤，得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。通过鸡毛氮掺杂碳量子点溶液获得对应的荧光探针，通过探究激发波长和发射波长，利用标准溶液拟合线性回归方程，利用方程完成检测。以环境友好的废弃生物质材料为原料，通过一步水热法制备生物质原子掺杂荧光碳量子点，提供的“开‑关”型N‑CQDs/Hg²⁺荧光探针溶液能实现对百草枯含量的检测。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术，尤其与一种鸡毛氮掺杂碳量子点溶液及荧光探针溶液的制备方法和用于百草枯检测的方法有关。

背景技术

百草枯作为一种非选择性、速效的除草剂，已在130多个国家广泛使用。由于它的高毒性，易被消化道、呼吸道和皮肤吸收，导致器官损害甚至死亡，对人类健康和环境构成了严重风险。

目前，已经报道了许多PQ检测的方法，例如分光光度法，液相色谱法，薄层色谱法和质谱法，但是它们具有操作费时、仪器材料高成本、前处理困难等局限性，未能得到更好更广泛的普及应用。

碳量子点，由于其独特的光致发光性能、良好的生物相容性、高稳定性、易于合成和功能化、具有可调的激发/发射波长又能够有效地克服传统半导体量子点高毒性的缺陷，被认为是理想材料，通过合成碳点的荧光探针检测方法吸引了更多研究者的关注。然而现有的碳量子点制备方式以及用于百草枯的检测方式，并不理想，一方面存在对环境不友好、有安全隐患等问题，另一方面，不利于可持续的、方便规模化的工业生产，有必要加以改进。

发明内容

为解决现有技术不足，本发明提供一种鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备方法和用于百草枯检测方法，以环境友好的废弃生物质材料为原料，通过简单的一步水热法制备生物质原子掺杂荧光碳量子点，提供的“开-关”型N-CQDs/Hg²⁺荧光探针溶液能实现对实际样品中百草枯含量的检测。

为了实现本发明的目的，拟采用以下方案：

一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：

将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g：60 mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂，再超声分散溶液2min~10min，得到均匀分散的待反应溶液；

将所述待反应溶液置于密闭反应釜中，在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h，得到水热反应产物溶液，自然冷却后取出；

将所述的水热反应产物溶液进行离心，取离心后的棕黄色液体的上层清液，上清液经过微孔水系滤膜过滤除去大颗粒杂质，得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液。优选的微孔水系滤膜为0.22μm。

进一步，所述鸡毛材料为鸡羽毛的去梗绒毛部分。

进一步，所述掺杂剂，为氨水、乙二胺、天冬氨酸、赖氨酸、甘氨酸中的一种或多种。

进一步，所述离心，转速为5000~10000 rpm，时间为10min~30min。

本发明同时提供的一种鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针的制备方法，其特征在于，包括步骤：

取相同体积的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液，分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节；