[发明专利]鸡毛氮掺杂碳量子点及荧光探针的制备和百草枯检测方法有效
申请号: | 202010423652.1 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111573652B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 何利;董蕾;钱玟;陈燕华;刘书亮;陈姝娟;刘爱平 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C09K11/65;C01B32/15 |
代理公司: | 成都诚中致达专利代理有限公司 51280 | 代理人: | 曹宇杰;吴飞 |
地址: | 625000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 鸡毛 掺杂 量子 荧光 探针 制备 百草 检测 方法 | ||
1.一种鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将鸡毛材料和去离子水按0.2g~1.5g:60 mL的质量体积比混合均匀,之后再向溶液中加入0.2mL~3mL含氮溶液作为掺杂剂,再超声分散溶液2min~10min,得到均匀分散的待反应溶液;
将所述待反应溶液置于密闭反应釜中,在温度100℃~300℃下反应1.5h~48h,得到水热反应产物溶液,自然冷却后取出;
将所述的水热反应产物溶液进行离心,取离心后的棕黄色液体的上层清液,过滤上层清液,得到鸡毛氮掺杂碳量子点溶液,其中,所述鸡毛氮掺杂碳量子点溶液用于制备鸡毛氮掺杂碳量子点荧光探针、检测百草枯的浓度。
2.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,所述掺杂剂,为氨水、乙二胺、天冬氨酸、赖氨酸、甘氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,所述离心,转速为5000~10000 rpm,时间为10min~30min。
4.根据权利要求1所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,所述鸡毛材料为鸡羽毛的去梗绒毛部分。
5.根据权利要求1~4任一项所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法,其特征在于,百草枯浓度检出限低至16 μg/L。
6.一种百草枯检测方法,其特征在于,包括:
取相同体积的通过权利要求1~4任一项所述的鸡毛氮掺杂碳量子点的制备方法获得的鸡毛氮掺杂碳量子点溶液,分别用pH为5.5~11的氢氧化钠-盐酸缓冲溶液调节;
分别加入不同浓度的汞离子标准溶液,形成一系列不同浓度的荧光碳量子点—汞离子混合溶液,得到“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液;
分别在所述“开-关”型N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液中加入不同浓度的百草枯标准溶液;
以310nm~330nm为激发波长,分别测定各荧光激发对应下的380nm~410nm范围发射的荧光强度,获得一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度,绘图并进行线性拟合得到线性回归方程;
通过线性回归方程检测江水或自来水中百草枯的含量。
7.根据权利要求6所述的百草枯检测方法,其特征在于,汞离子的浓度为30~150μmol/L。
8.根据权利要求6所述的百草枯检测方法,其特征在于,百草枯标准溶液的浓度为0.01~20μg/mL。
9.根据权利要求6所述的百草枯检测方法,其特征在于,以320nm为激发波长,扫描荧光光谱,分别测定发射波长为386nm,一系列不同浓度的百草枯-N-CQDs/Hg2+荧光探针溶液的荧光强度,绘图并进行线性拟合得到线性回归方程;
所述线性拟合的拟合度大于0.99;
所述线性回归方程为:y=92.41x+123.31;
其中,x为百草枯浓度,单位μg/mL;y为F-F0,F0在不存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度,F是存在百草枯的情况下该N-CQD检测体系在386 nm处的荧光强度;
所述线性回归方程的线性范围为0~1μg/mL。
10.根据权利要求9所述的百草枯检测方法,其特征在于,百草枯浓度检出限低至16 μg/L。
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