[发明专利]一种间位取代联芳基型叔膦配体的制备方法有效
申请号: | 202010416591.6 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN113666961B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 刘悦进;周郑鑫;曾明华;王良能 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/53;C07J51/00 |
代理公司: | 郑州博骏知识产权代理事务所(普通合伙) 41222 | 代理人: | 樊超越 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间位 取代 联芳基型叔膦配体 制备 方法 | ||
1.一种间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在钌催化剂、配体和碱存在下,将联芳基叔膦1与卤代物2有机溶剂中反应得到间位取代联芳基型叔膦配体3,其反应路线如下式所示:
其中:R选自C1-C8烷基或取代烷基;R1选自苯基或取代苯基、C1-C8烷基或取代C1-C8烷基;R2、R3各自独立地选自C1-C20烷基或C1-C20取代烷基、C1-C20烷氧基、烯基、炔基、苯基或取代苯基、卤素、稠环芳基;R4选自C1-C10烷基或取代C1-C10烷基、苯基或取代苯基;所述烷基均包括直链、支链或环状;所述钌催化剂选自[RuCl2(p-cymene)]2;配体为四甲基庚二酮;所述X选自氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:反应温度为80-150℃。
3.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自苯系、卤代烷烃、醚类、脂肪烃、酯类、酮类、醇类溶剂中的任意一种或者多种混合。
4.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述碱选自无机碱或有机碱。
5.根据权利要求4所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述无机碱选自醋酸钾或醋酸钠。
6.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述碱与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为1-10:1。
7.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述钌催化剂与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为0.001-1:1。
8.根据权利要求1所述间位取代联芳基型叔膦配体3的制备方法,其特征在于:所述配体与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为0.005-1:1。
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