[发明专利]具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列及其制备方法和用途有效
申请号: | 202010413660.8 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111455319B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 孟国文;闫思思;陈斌;黄竹林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C23C14/18 | 分类号: | C23C14/18;C23C14/16;C23C14/24;C23C14/34;C25D11/12;C25D11/16;C23C14/02;G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 增强 散射 效应 纳米 阵列 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列,包括衬底和其上置有的锥状物,其特征在于:
所述衬底为平板状聚甲基丙烯酸甲酯衬底,所述衬底的一面向外凸起形成锥状物;
所述锥状物为纳米锥有序阵列;
所述组成纳米锥有序阵列的纳米锥为圆锥体,其由金纳米锥膜外覆有银纳米膜构成;
所述金纳米锥膜外覆有银纳米膜的圆锥体的锥底直径为500-520nm、锥顶直径为115-125nm、锥高为465-475nm、相邻两锥底间距≤10nm。
2.根据权利要求1所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列,其特征是金纳米锥膜的膜厚为70-90nm。
3.根据权利要求1所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列,其特征是银纳米膜的膜厚为25-35nm。
4.一种权利要求1所述具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的制备方法,包括模板法,其特征在于主要步骤如下:
步骤1,先将周期495-505nm、直径95-105nm、高150-200nm的六方排列纳米柱阵列镍压印模与铝片贴合后,置于8-12kN/cm2的压力下至少3min,得到带有凹痕的铝片,再对带有凹痕的铝片依次进行3-5min的阳极氧化、湿法刻蚀、3-5min的阳极氧化、湿法刻蚀和3-5min的阳极氧化,得到倒锥形多孔氧化铝模板;
步骤2,先于倒锥形多孔氧化铝模板上蒸镀70-90nm厚的金膜,得到表面覆有金膜的倒锥形多孔氧化铝模板,再将甲基丙烯酸甲酯溶液涂敷于表面覆有金膜的倒锥形多孔氧化铝模板上,待其固化后得到其上依次覆有金膜和甲基丙烯酸甲酯的倒锥形多孔氧化铝模板;
步骤3,先将其上依次覆有金膜和甲基丙烯酸甲酯的倒锥形多孔氧化铝模板置于碱溶
液中刻蚀掉倒锥形多孔氧化铝模板,得到其上置有金纳米锥有序阵列的甲基丙烯酸甲酯衬底,再将其上置有金纳米锥有序阵列的甲基丙烯酸甲酯衬底置于离子溅射机中,于电流10mA、时间2-9min下溅射银膜,制得具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列。
5.根据权利要求4所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的制备方法,其特征是阳极氧化的电压为200V,电解液为温度为10℃的体积比为100:100:0.5-2的乙二醇、5wt%的柠檬酸和85wt%的磷酸的混合液。
6.根据权利要求4所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的制备方法,其特征是湿法刻蚀的刻蚀液为温度45-55℃的5wt%的磷酸溶液,浸泡时间为60-80min。
7.根据权利要求4所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的制备方法,其特征是甲基丙烯酸甲酯溶液为于70℃下预聚合5-7h的重量比为0.1:30的过氧化二苯甲酰与甲基丙烯酸甲酯的混合液。
8.根据权利要求4所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的制备方法,其特征是碱溶液为浓度均为3mol/L的氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液,或氢氧化锂溶液。
9.一种权利要求1所述具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的用途,其特征在于:将具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列作为体增强拉曼散射活性基底,使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明6G,或结晶紫,或孔雀石绿。
10.根据权利要求9所述的具有体增强拉曼散射效应的金-银纳米锥阵列的用途,其特征是激光拉曼光谱仪的激发光的波长为532nm、功率为0.2-0.4mW、积分时间为6-10s。
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