[发明专利]NiSe/Ni3

说明书

本发明属于电极制作技术领域，具体涉及一种NiSe/Ni₃S₂复合物、制备方法及其制得的自支撑电极，包括以下步骤：（1）NiSe/NF的合成：将Se粉末放入甘油和乙醇的混合溶液中，再在溶液中缓慢加入NaBH₄，搅拌10‑30分钟，然后将一片经过处理的NF和上述溶液一起装入高压釜中，并在150‑250°C下反应12小时，自然冷却后，将所得产物（NiSe）用去离子水和乙醇交替洗涤数次，（2）NiSe/Ni₃S₂的合成：向乙二醇和乙醇混合溶液中加入硫代乙酰胺和尿素后，继而加入步骤（1）的NiSe/NF，并在高压釜内于100‑200°C下反应2‑8h，冷却、洗涤后得NiSe/Ni₃S₂。本发明可以在碱性条件下高效析氧。

技术领域

本发明属于电极制作技术领域，具体涉及一种NiSe/Ni₃S₂复合物、制备方法及其制得的自支撑电极。

背景技术

电催化分解水是一种新型的能源技术，水分解涉及两个关键的半反应：分别在阴极和阳极上发生的氢释放反应（HER）和氧释放反应（OER）。阻碍实际应用的关键问题是由于质子耦合的四电子转移过程和O-O键的形成从而导致OER的热力学和动力学迟钝。因此，提高分解水效率的重点应在于开发出色的电催化剂，使得可以最小化OER动力学过电势的同时提高反应速率。贵金属催化剂（例如IrO₂和RuO₂）是用于OER的最先进电催化剂，然而，这些稀有金属基催化剂的稀缺性和高昂的价格不可避免地限制了它们的广泛应用。过渡金属硫属元素化物（TMC）作为3d过渡金属化合物，具有不同的氧化态，是目前在电化学储能和转化技术领域研究较多的电催化剂。其中，人们对硒化镍（如Ni0.85Se，NiSe₂和Ni₃Se₂）寄予了厚望。但是这些TMC材料在碱性介质中具有有限的电导率和不充分暴露的电活性位，导致OER催化性能较差，因此，现有技术需要进一步的改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可在碱性条件下高效析氧NiSe/Ni₃S₂复合物、制备方法及其制得的自支撑电极。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种NiSe/Ni₃S₂复合物。

一种所述的NiSe/Ni₃S₂的制备方法，包括以下步骤：

（1）NiSe/NF的合成：Se粉末加入甘油和乙醇的混合溶液中，再加入NaBH₄搅拌均匀得混合液，再将预处理后的NF与该混合液在高压釜中混合并于150-250°C下反应10-14h，冷却、洗涤得一片NiSe/NF；

（2）NiSe/Ni₃S₂的合成：向乙二醇和乙醇混合溶液中加入硫代乙酰胺和尿素后，继而加入步骤（1）的NiSe/NF，并在高压釜内于100-200°C下反应2-8h，冷却、洗涤后得NiSe/Ni₃S₂。

进一步的，所述的步骤（1）中Se粉末：甘油：乙醇:NaBH₄的质量体积比为 0.1974g: 5 ml : 15 ml : 0.1892 g；所述的步骤（2）中乙二醇：乙醇：硫代乙酰胺：尿素的质量体积比为25ml:25ml:0.1503-0.4509g:0.06g，所述的预处理的NF规格为0.5cm×1 cm×4 cm。

进一步的，所述的步骤（1）中NF的预处理方法，由以下步骤制得：将NF置于稀盐酸内浸泡20-30min，再置于丙酮浸泡20-30min，继而置于去离子水中在40-50KHz下超声15-25min，真空干燥。