[发明专利]一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法

说明书

本发明公开了一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法，包括以下步骤:S1以有机金属锂试剂为原料，与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品。S2对粗品进行减压抽干，加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体。S3向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。以上制备步骤在惰性气体保护下进行无水操作。本发明提供的制备方法能制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂，产率高，而且产品质量稳定，有效降低产品中的钾离子、钠离子、钙离子、氟离子、氯离子、硫酸根离子和水份等杂质含量。

技术领域

本发明涉及一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂可用于多种领域，例如，可作为二次锂离子电池电解液添加剂，改善锂离子电池循环性能，也可以作为一次电池用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可用于工业领域内抗静电剂使用。已有的研究结果表明，六氟磷酸锂(LiPF₆)是当前比较成功的商用锂盐电解质， 但是LiPF₆热稳定和化学稳定性较差，而双氟磺酰亚胺锂相比就具有较好稳定性，且其低温性能优异，耐水解性好，因此双氟磺酰亚胺锂有潜力替代六氟磷酸锂成为新一代的二次锂离子电池电解质。因此，能够简单的制备高纯度的双氟磺酰亚胺锂成为近年来锂离子电池电解液领域的主要发展方向。

现有技术中，对于双氟磺酰亚胺锂的制备主要有以下报道：

针对双氟磺酰亚胺锂的制备，中国专利(CN 101747242)报道了利用双氟磺酰亚胺钾与高氯酸锂在乙腈中发生复分解反应得到双氟磺酰亚胺锂。该方法需要在真空箱中操作，使得操作难度增加，也很难保证反应完全，得不到高纯度的双(氟磺酰)亚胺锂。

中国专利(CN 105523970A)也报道了利用纯度≥99.9％的双氟磺酰亚胺金属盐为原料与四氟硼酸锂或高氯酸锂反应，再经过纯化结晶得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。但该方法首先四氟硼酸锂与高氯酸锂成本较高，其次高氯酸锂比较危险，使反应的安全得不到保证，最重要一点是由于四氟硼酸锂与高氯酸锂在溶剂中有很大的溶解度，导致双氟磺酰亚胺锂中残留的四氟硼酸锂与高氯酸锂难以分离，导致除锂以外的金属离子容易超标，并且不易提纯。

中国专利(CN106276829B)也报道了利用双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应制得双氟磺酰亚胺锂。但该方法所需要使用的液态氟化氢需要特殊装备存储，因此此方法同样存在难以利用常规存储设备来实施，进而导致存储成本增大的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服以上技术缺陷，提供一种利用有机金属锂试剂制备双氟磺酰亚胺锂的方法。

制备方法如下；

S1:以有机金属锂试剂为原料，在低温条件下与双氟磺酰亚胺酸进行混合反应得到双氟磺酰亚胺锂粗品；

S2:对粗品进行减压抽干，再加入双氟磺酰亚胺锂的不良有机溶剂洗涤多次，再真空抽干得固体；

S3:向固体中加入有机溶剂萃取，过滤，浓缩，向浓缩液中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，过滤，晶体真空干燥便得到双氟磺酰亚胺锂盐。

进一步的方案，步骤S1中有机金属锂试剂包括烷基锂、炔基锂、芳香基锂。

进一步的方案，烷基锂包括甲基锂、乙基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂、1,5二锂戊烷的一种或多种组合。

进一步的方案，炔基锂包括乙炔基锂、乙炔基二锂、1,3-二锂丙炔的一种或多种组合。

进一步的方案，芳香基锂包括苯基锂、苄基锂，苯乙炔基锂、2,4,6-三甲基苯锂、萘锂的一种或多种组合。