[发明专利]一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用

说明书

本发明涉及一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用，将水果榨汁后获得的果汁样品过固相萃取柱去除杂质，将经净化的水分样品还原为H₂和CO，然后进行氢氧同位素比值的测定。本发明提供的水果水分氢氧同位素分析方法，与现有方法相比，操作简便快速、测定精度和准确度好，且能实现氢氧同位素的同时测定。本发明方法对于推动氢氧同位素技术进行水果产地溯源、果汁掺伪鉴别等领域的更广泛应用具有重要意义。

技术领域

本发明涉及稳定同位素分析领域，具体涉及一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用。

背景技术

水果水分中的稳定性氢、氧同位素是水果产地溯源、果汁掺伪鉴别的重要依据。水果原汁中的水分稳定性氢氧同位素组成受水果种植区域的海拔、温度、纬度、与海岸距离等地理、气候和环境因素的影响，因此成为产地鉴别的溯源指标；由于水果生长过程的蒸腾作用，水果中水分稳定性重同位素(²H和¹⁸O)比地下水、大气降水等源水水分相对富集，导致水果中水分的氢氧同位素组成与掺杂的外源水分具有明显差异，因此稳定性氢、氧同位素组成是鲜榨果汁与兑水果汁区分的判别依据。

随着氢氧同位素技术应用越来越广泛，其检测方法也不断得到提升和改进。根据文献报道，水果水分稳定性氢、氧同位素比值分析主要有两种，一是将榨汁后样品水分通过蒸馏方式收集后，利用元素分析仪-稳定同位素质谱仪进行测定；二是采用离线平衡或在线平衡法将水汽与外源气体进行平衡交换后，利用稳定同位素质谱仪进行测定。前者的缺点在于，水分蒸馏过程容易导致重同位素与轻同位素分馏，影响了结果的准确性，此外，蒸馏提取需要专门的水分真空抽提装置，且耗时长(通常彻底蒸馏需2h以上)。后者由于操作较自动化，是目前应用较多的方法，但也存在如下缺点：①平衡过程耗时长，如测定氧同位素需平衡6-15h；②由于平衡时间长，样品容易发酵变质，影响了结果的准确性；③测定氢同位素和氧同位素时需分别进行平衡，不能同时处理；④样品基质中的挥发性成分如乙醇等容易与平衡反应气体进行同位素交换，干扰测定结果。

发明内容

为克服现有技术中存在的缺陷和不足，实现操作简便快速、测定精度、准确度好，氢氧同位素的同时测定，本发明提供一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法和应用。

本发明一方面在于提供一种水果水分氢氧同位素比值的测定方法，将水果榨汁后获得的果汁样品过固相萃取柱去除杂质，将经净化的水分样品还原为H₂和CO，然后进行氢氧同位素比值的测定。

根据本发明的一些优选实施方式，包括：

步骤1)，净化：将水果榨汁并离心后的果汁样品过固相萃取柱去除杂质；所述固相萃取柱可有效去除糖分等杂质；

步骤2)，过滤：将步骤1)中除杂后的果汁样品过微孔滤膜，得到进一步净化的水分样品；所述微孔滤膜用于滤除颗粒物和细菌等；

步骤3)，测定：将步骤2)中的所述水分样品还原为H₂和CO并分离，然后进行氢氧同位素比值的测定。

根据本发明的一些优选实施方式，还包括：

步骤4)，校正：采用步骤1)-步骤3)的方法对标准水样进行氢氧同位素测定，建立校正曲线，并对步骤3)中的样品测定值进行校正。

根据本发明的一些优选实施方式，步骤1)中，所述固相萃取柱为活性炭固相萃取柱，优选为500mg/6mL活性炭固相萃取柱。

根据本发明的一些优选实施方式，步骤1)中，样品上样量为2～3mL，收集样品体积为0.25～0.5mL优选0.25mL。

根据本发明的一些优选实施方式，步骤2)中，所述微孔滤膜为0.45μm水系滤膜。