[发明专利]对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺

权利要求书

1.对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括如下步骤：

第一步，氯化反应

对硝基氯化苯用水溶解，与一定量的三氯化铁、氯气原料进行氯化反应，反应后的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至10±1℃；冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；升温发汗过程中，先收集5-10分钟混合低油，再收集5-10分钟混合高油，最后得到纯度大于99.0%的2.4-二氯硝基苯晶体；

第二步，氟化反应

第一步收集的2.4-二氯硝基苯与一定量的二甲基亚砜、氟化钾原料进行氟化反应，反应后的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至10±1℃；冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；升温发汗过程中，先收集混合低油，再收集混合高油，最后得到纯度大于99.5%的氟氯硝基苯晶体；

第三步，重氯化

第二步生成的氟氯硝基苯晶体与一定量的水溶解，通入氯气，重氯化反应，反应结束后，冷却结晶，晶体分离，获得纯度≥99.5%的2,4-二氯氟苯。

2.根据权利要求1所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，第一步和第二步中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.1-0.3℃/min。

3.根据权利要求2所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.2℃/min。

4.根据权利要求1所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，第一步和第二步中，升温发汗的升温速率为0.05-0.08℃/min，升温发汗的最终温度控制在45-64℃，升温发汗的总时间控制在10-12小时。

5.根据权利要求4所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，升温发汗的升温速率为0.06℃/min。

6.根据权利要求1所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，对硝基氯化苯与三氯化铁、氯气的摩尔比为1:0.05:0.5，氯化反应的温度为60-70℃，反应时间1-2小时，反应压力0.3-0.5Mpa，所述氯气循环反复使用直至反应结束。

7.根据权利要求1所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，2.4-二硝基氯苯与二甲基亚砜、氟化钾原料的摩尔比为1:0.8:0.3，反应温度为130-150℃，反应时间1-2小时，反应压力0.4-0.6Mpa。

8.根据权利要求1所述对硝基氯化苯生产高纯度2,4-二氯氟苯的生产工艺，其特征在于，氟氯硝基苯与氯气的摩尔比为1:0.5，所述氯气反复循环使用直至重氯化结束，反应温度为120-130℃，反应时间1-2小时，反应压力0.2-0.3Mpa。