[发明专利]一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法

说明书

本发明提供一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：（1）将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温，滴加入磷酸，搅拌回流除水得到硅磷酸酯终止剂；（2）将线性体升温，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，加入硅磷酸酯终止剂，继续反应得到羟基硅油；（3）将含氢双封头加入羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温加入磷腈催化剂，搅拌反应加入氨气终止剂，继续反应后得到低粘度含氢硅油；（4）将低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本发明制备出的低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷具有较低的粘度，以及较好的硬度、断裂伸长率、稳定性。

技术领域

本发明涉及一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法。

背景技术

聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)，是一种疏水类的有机硅物料。在药品、日化用品、食品、建筑等各领域均有应用，它的衍生物已达数百种，常用的聚硅氧烷主要有：聚二甲基硅氧烷，环甲基硅氧烷，氨基硅氧烷，聚甲基苯基硅氧烷，聚醚聚硅氧烷共聚物。改性的聚二甲基硅氧烷，是在硅油的支链或主链上通过化学反应，引入不同的官能团，由于各种特殊官能团的引入，赋予改性的聚二甲基硅氧烷更多特殊的优异性能。目前比较常见的作法是对聚二甲基硅氧烷进行封端改性，封端的种类包括端羟基、端甲基、端烷氧基、烯丙基硅基等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其制备出的低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷具有较低的粘度，以及较好的硬度、断裂伸长率、稳定性。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160-180℃，滴加入磷酸，搅拌6-8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂；

(2)将线性体升温至130-150℃，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度前加入步骤(1)所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5-50分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油；

(3)将含氢双封头加入步骤(2)所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55-65℃后加入磷腈催化剂，搅拌反应达到目标粘度后加入氨气终止剂，继续反应3-6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油；

(4)将步骤(3)所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。

进一步地，本发明所述步骤(1)中，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为(60-80):(5-15):(10-20)。

进一步地，本发明所述步骤(1)中，搅拌的速度为200-400r/min。

进一步地，本发明所述步骤(2)中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为10％，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸酯终止剂的质量比为40000:1:(1.5-2)。

进一步地，本发明所述步骤(2)中，目标粘度为1000-1500mPa·s。

进一步地，本发明所述步骤(3)中，羟基硅油、含氢双封头、磷腈催化剂、氨气终止剂的质量比为(70-90):(10-20):(0.1-0.6):(1-6)。

进一步地，本发明所述步骤(3)中，搅拌反应时的搅拌速度为400-800r/min。

进一步地，本发明所述步骤(3)中，目标粘度为2500-3000mPa·s。

进一步地，本发明所述步骤(4)中，低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂的质量比为(60-80):(20-30):(0.3-0.6)。