[发明专利]一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将DMC和六甲基二硅氧烷混合后升温至160-180℃，滴加入磷酸，搅拌6-8小时回流除水得到硅磷酸酯终止剂；

（2）将线性体升温至130-150℃，加入氢氧化钾水溶液后搅拌缩聚反应，在线监测粘度，达到目标粘度前加入步骤（1）所得硅磷酸酯终止剂，继续反应5-50分钟后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到羟基硅油；

（3）将含氢双封头加入步骤（2）所得羟基硅油，搅拌至混合均匀，升温至55-65℃后加入磷腈催化剂，搅拌反应达到目标粘度后加入氨气终止剂，继续反应3-6小时后抽真空减压蒸馏去除低沸点物质得到低粘度含氢硅油；

（4）将步骤（3）所得低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂混合，搅拌反应得到低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，DMC、六甲基二硅氧烷、磷酸的质量比为（60-80）:（5-15）:（10-20）。

3.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，搅拌的速度为200-400r/min。

4.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为10%，线性体、氢氧化钾水溶液、硅磷酸酯终止剂的质量比为40000:1:（1.5-2）。

5.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，目标粘度为1000-1500mPa·s。

6.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，羟基硅油、含氢双封头、磷腈催化剂、氨气终止剂的质量比为（70-90）:（10-20）:（0.1-0.6）:（1-6）。

7.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌反应时的搅拌速度为400-800r/min。

8.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，目标粘度为2500-3000mPa·s。

9.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，低粘度含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷、铂金催化剂的质量比为（60-80）:（20-30）:（0.3-0.6）。

10.根据权利要求1所述的一种低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，搅拌反应的过程为：先加热至25-35℃搅拌反应30-40分钟，然后加热至70-80℃搅拌反应2-3小时，搅拌反应时的搅拌速度为300-500r/min。