[发明专利]一种改性脲醛树脂胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，包括以下组成成分：甲醛、尿素、聚酰胺、纯水、硝酸、改性的纤维素纳米晶体和增强剂，其中，硝酸作为pH调节剂，甲醛与尿素的摩尔比为0.96-1.3，甲醛与纯水质量比为（30-40）：100，聚酰胺占总组分重量的0.2-0.7%，改性的纤维素纳米晶体占总组分重量的0.5-2%，增强剂占总组分重量的5-15%；

其中，所述的改性的纤维素纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1、将1-5份微晶纤维素添加到50-100份纯水中，在搅拌下将1-5份高碘酸钠和2-10份氯化钠加入到该悬浮液中，室温反应4-70h后，加入4-10份乙二醇终止反应；3000-5000rpm离心10-20min后取沉淀用纯水洗涤，如此反复5-10次，然后冷冻干燥，得到氧化的微晶纤维素粉末；

S2、将氧化的微晶纤维素粉末添加到纯水中，并使用尖端超声仪以40％的振幅超声处理30-60min，其中脉冲的时间间隙为1-5s，3000-5000rpm离心10-20min后取沉淀，得纤维素纳米晶体；

S3、将5-10份改性剂加入在200-500份水中，然后，将采用醋酸将pH值稳定在4-4.5，然后加入0.5-5份纤维素纳米晶体于室温搅拌1-2h，然后在3000-5000rpm离心10-20min,取沉淀物在110-120℃的烘箱内反应30-60min,再分别用乙醇和纯水洗涤3-5次，得改性的纤维素纳米晶体；

以上份数均按重量计，改性剂为(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷或4-苯胺基三乙氧基硅烷；

其中，所述增强剂为复合磷酸盐，各个组分的按重量计为：氢氧化铝10-22份、碳酸镁5-10份、碳酸钙1-5份，磷酸50-80份、纯水10-30份；

所述复合磷酸盐的制备包括以下步骤：将氢氧化铝和纯水加入到反应釜中，搅拌加热至100℃，然后缓慢加入部分磷酸，直至液体澄清，反应1-2h后，降温至50℃，缓慢加入碳酸钙和碳酸镁，搅拌后，加入剩余的磷酸，反应1-2h后，冷却至室温备用；

其中，所述改性脲醛树脂胶粘剂包括下列制备步骤：

S1、将甲醛放入反应釜中，加入第一批尿素，使甲醛与尿素摩尔比为1.5-2:1，调节pH值为8.5-9，在70-80℃保温20-30分钟后升温至90-110℃，保温20-30分钟后加入聚酰胺溶液，继续保温20-30分钟；

S2、用硝酸将pH值调为4-6，控制温度在90-110℃反应至粘度：25℃，涂-4杯20-25秒后，控制温度在70-80℃并将pH调至8.5-9，加入剩下的尿素，使甲醛与尿素摩尔比为0.96-1.3:1，滴加增强剂，反应20-30min后，用硝酸调节pH值为 6-7，降温至室温；

S3、往S2步骤所得料液中加入改性的纤维素纳米晶体，10000-20000 rpm的速度均化5-10min，得改性脲醛树脂胶粘剂。

2.根据权利要求1所述的一种改性脲醛树脂胶粘剂，其特征在于，所述碳酸镁与碳酸钙的质量比为2:1。

3.一种权利要求1-2任意一项所述的一种改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括下列制备步骤：

S1、将甲醛放入反应釜中，加入第一批尿素，使甲醛与尿素摩尔比为1.5-2:1，调节pH值为8.5-9，在70-80℃保温20-30分钟后升温至90-110℃，保温20-30分钟后加入聚酰胺溶液，继续保温20-30分钟；

S2、用硝酸将pH值调为4-6，控制温度在90-110℃反应至粘度：25℃，涂-4杯20-25秒后，控制温度在70-80℃并将pH调至8.5-9，加入剩下的尿素，使甲醛与尿素摩尔比为0.96-1.3:1，滴加增强剂，反应20-30min后，用硝酸调节pH值为 6-7，降温至室温；

S3、往S2步骤所得料液中加入改性的纤维素纳米晶体，10000-20000 rpm的速度均化5-10min，得改性脲醛树脂胶粘剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，调节pH值使用的碱选自氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或者多种混合。