[发明专利]一种用小分子生长大面积少层石墨烯的方法及系统有效
申请号: | 202010353553.0 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111517309B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 吴琼 | 申请(专利权)人: | 吴琼 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186;C23C16/26;C23C16/44 |
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地址: | 518067 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 生长 大面积 石墨 方法 系统 | ||
本发明提供了一种用小分子生长大面积少层石墨烯的方法,包括如下步骤:放置原料、设定反应条件、生长和后处理,所述生长原料为芳香族小分子化合物,且所述芳香族小分子化合物的苯环与至少一个氮原子共价连接,所述生长衬底为金属衬底。本发明用小分子生长大面积少层石墨烯的方法通过芳香族小分子化合物提供碳源并在金属衬底上生长大面积少层石墨烯,生长温度达到500~700℃时,金属衬底具有相当的催化还原能力,能够催化芳香族小分子化合物还原成石墨烯并附着于金属衬底上,提升了制备过程的安全性、降低了生产成本。本发明还提供了一种用小分子生长大面积少层石墨烯的系统。
技术领域
本发明涉及二维纳米材料的制备技术领域,具体涉及一种新的少层石墨烯的制备工艺,更具体的,涉及一种用有机小分子在相对较低温度下生长大面积少层石墨烯的方法,本发明还涉及一种用有机小分子在相对较低温度下生长大面积少层石墨烯的系统。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子通过sp2杂化轨道形成六角形呈蜂巢晶格结构且只有一层碳原子厚度的二维纳米材料。石墨烯的独特结构赋予其众多优异特性,如高理论比表面积(2630m2/g)、超高电子迁移率(~200000cm2/v.s)、高热导率(5000W/m.K)、高杨氏模量(1.0TPa)和高透光率(~97.7%)等。凭其结构和性能优势,石墨烯在能源存储与转换器件、纳米电子器件、多功能传感器、柔性可穿戴电子、电磁屏蔽、防腐等领域均有巨大应用前景。
石墨烯产品大致分为两种,一种是粉末状石墨烯,另一种是连续大面积薄膜状石墨烯。现行的实验室和工业界中常用的连续大面积少层石墨烯一般由化学气相沉积法制得。但是,常规的化学气相沉积法制备石墨烯的原料为甲烷气体,载气用氩气,还原气氛由氢气提供,生长温度为900度到1100度。常规的化学气相沉积法制备大面积薄膜状石墨烯的过程不仅工艺流程复杂、控制系统繁多,操作起来极为繁琐,而且制备过程中涉及的气体成分多为易燃易爆有毒气体,一旦泄露或者发生事故后果不堪设想。另外,现有的化学气相沉积法制备大面积薄膜状石墨烯的生长温度过高,生产工艺对设备和环境的要求高,成本也高,难以进行产业化应用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种用小分子生长大面积少层石墨烯的方法,以解决现有的化学气相沉积法制备大面积薄膜状石墨烯的过程不仅工艺流程复杂、控制系统繁多等缺陷;同时,制备过程中克服了常规化学气相沉积法存在的气体成分多为易燃易爆有毒气体等问题。
第一方面,本发明提供了一种用小分子生长大面积少层石墨烯的方法,包括如下步骤:
放置原料:提供容置腔和生长腔,所述容置腔与生长腔相连通,在生长腔内放置生长衬底,在容置腔内放置生长原料;
设定反应条件:将容置腔和生长腔均抽真空至10Pa以下,再将容置腔接入保护性气体,所述保护性气体从容置腔引入且从生长腔排出,设定所述保护性气体的流量为50~400sccm,维持容置腔和生长腔内部气压为20~100Pa;
生长:调节生长腔内的温度至500~700℃,再调节容置腔内的温度至30~70℃,生长时间为10~200min;
后处理:生长结束后,持续通入保护性气体至生长腔内的温度降至室温,待生长腔内与外部气压平衡时取出生长衬底,制得石墨烯;
所述生长原料为芳香族小分子化合物,且所述芳香族小分子化合物的苯环与至少一个氮原子共价连接,所述生长衬底为金属衬底。
本发明用小分子生长大面积少层石墨烯的方法通过芳香族小分子化合物提供碳源并在金属衬底上生长大面积少层石墨烯,生长温度达到500~700℃时,金属衬底具有相当的催化还原能力,能够催化芳香族小分子化合物还原成石墨烯并附着于金属衬底上,在较低的压力下,生长原料的分子具有较自由的移动能力,利于分子重排形成石墨烯,从而省略了常规化学气相沉淀法需要还原性气体的过程,提升了制备过程的安全性、降低了生产成本。
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