[发明专利]一种类球形富锰三元前驱体的制备方法在审
申请号: | 202010344127.0 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111498908A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李春流;农艳莉;李剑;闫冠杰;万维华;李普良;黄炳行;明宪权 | 申请(专利权)人: | 中信大锰矿业有限责任公司 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00;C01G51/06;C01G53/06;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 南宁东智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45117 | 代理人: | 巢雄辉;裴康明 |
地址: | 532200 *** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种类 球形 三元 前驱 制备 方法 | ||
1.一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用去离子水将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰混合溶解,得到镍钴锰硫酸盐混合溶液A;
(2)用去离子水配制沉淀剂溶液B和络合剂溶液C;
(3)将镍钴锰硫酸盐混合溶液A和沉淀剂溶液B并流加入反应釜中搅拌,同时加入络合剂溶液C,控制反应液pH值为6.8~10.0,反应温度为40~80℃,搅拌速度为200~800 r/min,溶液滴加结束后,悬浊液在反应釜中陈化5~20 h;
(4)将所述悬浊液过滤,取滤渣,洗涤,于75~85℃条件下真空干燥10~20h,即得所述类球形富锰三元前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的摩尔比为(0.20-0.35):(0.05-0.15):(0.50-0.65)。
3.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镍钴锰硫酸盐混合溶液A中还添加有晶体成核控制剂,所述晶体成核控制剂包括硫酸铵、氯化铵、氟化铵、聚乙烯醇、十二万基硫酸铵、异丙醇、正丁醇、乙二胺四乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镍钴锰硫酸盐混合溶液A中的金属离子总浓度为1.0~4.0mol/L,所述晶体成核控制剂的总浓度控制在0.05~20g/L。
5.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中沉淀剂溶液B的浓度为1.0~4.0mol/L,所述沉淀剂包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中络合剂溶液C的浓度为0.5~4.0mol/L,所述络合剂包括氨水、碳酸氢铵、硫酸铵、一水柠檬酸、壳聚糖、尿素、六亚甲基四胺中的至少两种按任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中镍钴锰硫酸盐混合溶液A和沉淀剂溶液B的滴加速度均为2.5~20 mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种类球形富锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,洗涤时先用去离子水浸泡,之后再用去离子水洗涤三次。
9.一种类球形富锰三元前驱体,其特征在于,所述类球形富锰三元前驱体是由权利要求1~7任意一项所述方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的一种类球形富锰三元前驱体,其特征在于,所述类球形富锰三元前驱体的粒度指标D50为3~15μm,振实密度≥1.8g/cm3。
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