[发明专利]一种地克珠利杂质B的制备方法

权利要求书

1.一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于，经由下述化学反应方程式制备：

上述反应方程式具体制备步骤如下：

向亚硝酸钠水溶液中加入相转移催化剂，再加入非极性溶剂和地克珠利中间体(化合物Ⅰ)，搅拌升温，保温反应，抽滤，用上述非极性溶剂洗涤滤饼后，滤饼干燥得到地克珠利杂质B(化合物Ⅱ)。

2.根据权利要求1所述的一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于：所述的地克珠利中间体为(4-氨基-2,6-二氯-苯基)-(4-氯-苯基)-乙腈。

3.根据权利要求1所述的一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于：反应步骤中，所述的非极性溶剂为四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷、正己烷中的至少一种，用量为地克珠利中间体重量的3-10倍。

4.根据权利要求1所述的一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于：反应步骤中，所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种，用量为地克珠利中间体重量的0.01-0.2倍。

5.根据权利要求1所述的一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于：反应步骤中，所述的亚硝酸钠水溶液的浓度为5-20％，亚硝酸钠与地克珠利中间体的投料摩尔比为1.5-2.5：1。

6.根据权利要求1所述的一种地克珠利杂质B的制备方法，其特征在于：反应步骤中，所述的保温搅拌反应温度为25-40℃，反应时间为5-10小时；所述的洗涤滤饼的非极性溶剂量为地克珠利中间体重量的1-3倍；所述的干燥温度为50-80℃，干燥时间为12-16小时。