[发明专利]用于呕吐毒素检测的溶液、基底制备方法及检测方法

说明书

本发明涉及SERS检测技术领域，特别涉及一种用于呕吐毒素检测的溶液制备方法，包括如下步骤：S11、采用种子生长合成方法制备金纳米棒溶液；S12、利用聚苯乙烯磺酸钠对金纳米棒溶液进行洗涤，将金纳米棒中的十六烷基三甲基溴化铵置换得到稳定的聚苯乙烯磺酸钠‑金纳米棒溶液；S13、通过柠檬酸钠溶液和聚苯乙烯磺酸钠‑金纳米棒溶液的反应制备得到柠檬酸钠修饰的金纳米棒溶液。还公开了利用该溶液制备基底、利用基底进行呕吐毒素浓度检测的方法。柠檬酸钠修饰的金纳米棒表面带负电，与酸性条件下带正电的呕吐毒素分子之间存在相互吸附作用，大大提高对呕吐毒素的检测效果；基底制备简单，无需复杂的前处理过程。

技术领域

本发明涉及SERS检测技术领域，特别涉及一种用于呕吐毒素检测的溶液、基底制备方法及检测方法。

背景技术

呕吐毒素是一种单端孢霉烯族化合物，主要是镰孢霉属真菌在缺乏营养物质时的次级代谢产物。同时也是一种全球性的谷物污染物，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物。呕吐毒素具有毒性效应，当人和动物在误食被呕吐毒素污染的粮谷类后会出现厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状。另外，它还通常与其他的真菌毒素如黄曲霉素共同污染农作物，进入人体后可以相互影响，对人类和动物的健康构成威胁。传统检测方式如薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等，精度较高，但预处理繁琐、耗时较长且费用昂贵，不适用于解决广泛存在的污染残留问题。表面增强拉曼光谱由于检测快速、试剂消耗少、灵敏度高以及不受水体干扰，在毒素残留的快速检测中具有巨大优势。呕吐毒素作为一种拉曼散射截面较小的分子，拉曼响应极弱，常规基底如金纳米颗粒、金纳米棒和银纳米颗粒对其无较好的增强效果。因此，设计一种面向呕吐毒素检测的新型增强基底具有重要意义。

发明内容

本发明的首要目的在于提供一种用于呕吐毒素检测的溶液制备方法，可制备稳定的柠檬酸钠修饰的金纳米棒溶液。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于呕吐毒素检测的溶液制备方法，包括如下步骤：S11、采用种子生长合成方法制备金纳米棒溶液；S12、利用聚苯乙烯磺酸钠对金纳米棒溶液进行洗涤，将金纳米棒中的十六烷基三甲基溴化铵置换得到稳定的聚苯乙烯磺酸钠-金纳米棒溶液；S13、通过柠檬酸钠溶液和聚苯乙烯磺酸钠-金纳米棒溶液的反应制备得到柠檬酸钠修饰的金纳米棒溶液。

与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：利用种子生长合成法制成的金纳米棒溶液中有很多残留的十六烷基三甲基溴化铵，通过聚苯乙烯磺酸钠可以有效去除该残留物，在没有十六烷基三甲基溴化铵的情况下，金纳米棒表面吸附很弱，稳定性差，难以聚合，再通过柠檬酸钠进行修饰，一方面可以增强金纳米棒的聚合效果，另一方面，柠檬酸钠修饰的金纳米棒表面带负电，与酸性条件下带正电的呕吐毒素分子之间存在相互吸附作用，大大提高对呕吐毒素的检测效果。

本发明的第二个目的在于提供一种用于呕吐毒素检测的基底制备方法，可以方便快速的制备呕吐毒素检测基底。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种用于呕吐毒素检测的基底制备方法，包括如下步骤：S21、通过权利要求1中的步骤S11-S13制备柠檬酸钠修饰的金纳米棒溶液；S22、对柠檬酸钠修饰的金纳米棒溶液进行离心得到柠檬酸钠修饰的金纳米棒；S23、将待测溶液用浓度为2Mol/L的盐酸将其PH值调至4-5之间；S24、将柠檬酸钠修饰的金纳米棒和调节PH值后的待测溶液按照体积比1:1的比例进行混合；S25、将混合后的溶液滴在硅片上等待自然变干即可得到用于呕吐毒素检测的基底。

与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：该步骤简单、方便，直接用柠檬酸钠修饰的金纳米棒与呕吐毒素以1:1的体积比混匀进行检测，无需复杂的前处理过程，制备的基底无需特殊存放，只需要放在拉曼光谱仪下即可进行呕吐毒素浓度的检测。

本发明的第三个目的在于提供一种用于呕吐毒素检测的方法，可以方便快速的实现呕吐毒素的高灵敏检测。