[发明专利]一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法

说明书

本发明提供了一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，将生产促进剂DPG得到的母液，自母液罐打入蒸馏釜内，并在蒸馏釜内加入过量氧化钙搅拌反应4‑6小时，之后升温至80‑100℃，常压蒸馏；通过氨气回收装置回收氨气，在回收后的氨水质量浓度大于25％后，直接将氨水用于下一流程中的促进剂DPG生产。本发明方法将母液循环利用，提高了原料的使用率，还能大幅度降低废水排放量并将废水质量提高，在达到环保要求的同时，还能达到欧洲REACH法规和国家的相关保护政策的要求，有效保护员工的身体健康，并能降低对环境的污染。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体属于一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法。

背景技术

橡胶硫化促进剂DPG，化学名称为二苯胍，是一种重要的橡胶中速硫化促进剂，主要用作天然橡胶、合成橡胶的硫化促进剂；还可用作噻唑类秋兰姆类及次磺酰胺类促进剂的活化剂。当其与DM、TMTD并用时，可用于连续硫化。在氯丁橡胶中还能起到增塑剂、塑解剂的作用，主要用于制造轮胎、胶板鞋底等橡胶制品。现在国内橡胶硫化促进剂DPG的生产企业，普遍使用氧气氧化法的生产工艺，此工艺会产生大量的废水，主要成分为过量的氨水以及副产物硫酸铵，处理复杂困难；在环保要求逐渐提高的大环境下，使得橡胶硫化促进剂DPG的生产受到了很大的限制，出现了长期的供不应求的状态，且我国作为世界性的橡胶加工大固，橡胶硫化促进剂DPG在橡胶生产中占有非常重要的地位，因此，橡胶硫化促进剂DPG的生产工艺研发中，朝向绿色环保型发展是重要的研究方向。

发明内容

一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，以达到降低促进剂DPG的生产成本，提高原料的利用率，降低三废排放量的目的。

一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，将生产促进剂DPG得到的母液，自母液罐打入蒸馏釜内，并在蒸馏釜内加入过量氧化钙搅拌反应4-6小时，之后升温至80-100℃，常压蒸馏；通过氨气回收装置回收氨气，在回收后的氨水质量浓度大于25％后，直接将氨水用于下一流程中的促进剂DPG生产；

所述的氨气回收装置为母液罐管路连接有泵，泵连接至蒸馏釜，蒸馏釜中管路连接至氨气回收单元：在一级接受罐中盛放水，且蒸馏釜接入一级接受罐的管路深入至水液面以下；在一级接受罐的底部，接入有出料管路，为下一生产流程供应氨水；在一级接受罐底部连接的另一循环管路中，设置有泵；且循环管路连接至一级降膜吸收器，在一级降膜吸收器的底部，连接有出料管路至一级接受罐，在一级降膜吸收器的顶部，连接管路至另一氨气吸收单元，一级降膜吸收器的顶部，连接管路至二级接受罐内水液面以下，在二级接受罐的底部接入有出料管，在出料管中，安装有泵，泵出口管一分为二，一条出料管连接至一级接受罐，另一条出料管路连接至二级降膜吸收器的顶端，且在二级降膜吸收器的底部，连接有出料管至二级接收罐，并在二级降膜吸收器的顶端，连接有管路至下一级氨气吸收单元；在最后一级降膜吸收器的顶端连接有排空管路，且在最后一级接受罐接入有补水管路。

优选地，所述的常压蒸馏时间3-4h。

优选地，所述的补水管路中所补充的水为一次水。

优选地，所述的促进剂DPG的生产工艺步骤如下：

步骤1：在高压釜内将二苯基硫脲与水混合，之后加入醋酸铜与氨水的混合液，通入氧气压力0.1-0.6MPa，使釜内压力达到0.8-0.9MPa升温；温度为50-65℃条件下反应，通氧气次数为4-6次，反应4-8小时，制得促进剂DPG初产物；

其中：二苯基硫脲、水、醋酸铜、氨水、氧气的重量比为(200～300)：(200～400)：(10～50)：(50～100)：(50～70)；氨水浓度为25％；

步骤2：将步骤1所得促进剂DPG初产物进行过滤，得粗产物，母液集中收集到母液罐内；