[发明专利]一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法

权利要求书

1.一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，将生产促进剂DPG得到的母液，自母液罐打入蒸馏釜内，并在蒸馏釜内加入过量氧化钙搅拌反应4-6小时，之后升温至80-100℃，常压蒸馏；通过氨气回收装置回收氨气，在回收后的氨水质量浓度大于25％后，直接将氨水用于下一流程中的促进剂DPG生产；

所述的氨气回收装置为母液罐管路连接有泵，泵连接至蒸馏釜，蒸馏釜中管路连接至氨气回收单元：在一级接受罐中盛放水，且蒸馏釜接入一级接受罐的管路深入至水液面以下；在一级接受罐的底部，接入有出料管路，为下一生产流程供应氨水；在一级接受罐底部连接的另一循环管路中，设置有泵；且循环管路连接至一级降膜吸收器，在一级降膜吸收器的底部，连接有出料管路至一级接受罐，在一级降膜吸收器的顶部，连接管路至另一氨气吸收单元，一级降膜吸收器的顶部，连接管路至二级接受罐内水液面以下，在二级接受罐的底部接入有出料管，在出料管中，安装有泵，泵出口管一分为二，一条出料管连接至一级接受罐，另一条出料管路连接至二级降膜吸收器的顶端，且在二级降膜吸收器的底部，连接有出料管至二级接收罐，并在二级降膜吸收器的顶端，连接有管路至下一级氨气吸收单元；在最后一级降膜吸收器的顶端连接有排空管路，且在最后一级接受罐接入有补水管路。

2.根据权利要求1所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的常压蒸馏时间3-4h。

3.根据权利要求1所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的补水管路中所补充的水为一次水。

4.根据权利要求1所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的促进剂DPG的生产工艺步骤如下：

步骤1：在高压釜内将二苯基硫脲与水混合，之后加入醋酸铜与氨水的混合液，通入氧气压力0.1-0.6MPa，使釜内压力达到0.8-0.9MPa升温；温度为50-65℃条件下反应，通氧气次数为4-6次，反应4-8小时，制得促进剂DPG初产物；

其中：二苯基硫脲、水、醋酸铜、氨水、氧气的重量比为(200～300)：(200～400)：(10～50)：(50～100)：(50～70)；氨水浓度为25％；

步骤2：将步骤1所得促进剂DPG初产物进行过滤，得粗产物，母液集中收集到母液罐内；

步骤3：将粗产物用10％的稀酸溶解，然后过滤除去不溶杂质，并向滤液中滴加稀碱液，析出得到纯品促进剂DPG，过滤、水洗得合格产品，即为促进剂DPG；

其中，稀盐酸浓度为10％，盐酸与二苯基硫脲摩尔比为1:1，稀碱液与盐酸添加量的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求4所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的醋酸铜与氨水混合液制备时，将醋酸铜加入溶解量的氨水中形成混合液。

6.根据权利要求1所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的氧化钙的添加质量与生成的硫酸铵的质量比为：600：110。

7.根据权利要求1所述的一种生产促进剂DPG母液回收氨再次循环利用合成促进剂DPG的方法，其特征在于，所述的氨气回收装置中氨气吸收单元为三级。