[发明专利]一种微米级球形氮化硅及其制备方法

权利要求书

1.一种微米级球形氮化硅，其特征在于：α相氮化硅含量大于99％，球形度高且粒径均一，一次氮化硅晶粒尺寸在30-50nm之间。

2.权利要求1所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1.采用改进的stober法制备出含有苯环的二氧化硅球：

将去离子水、醇、浓氨水按比例混合，加热，搅拌，得到溶液A；

将苯基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯按比例混合，搅拌，得到溶液B；

将溶液B加入到溶液A中，搅拌，静置，离心收集，干燥，得到含有苯环的二氧化硅球；

步骤2.碳热还原氮化反应：

将上述获得的含有苯环的二氧化硅球置于氧化铝坩埚内，放入管式炉中，通入高纯氮气，在1450～1500℃下保温反应；

步骤3.除碳反应：

将步骤2获得的产物置于氧化铝坩埚内，放入马弗炉中，在550～800℃下保温焙烧，除去未反应的碳，即得到微米级球形氮化硅。

3.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1中醇为甲醇或乙醇。

4.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1中去离子水、醇、浓氨水的体积比为(15～3):(3～15):1，浓氨水的体积为去离子水和醇体积之和的1/10～1/7。

5.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1中加热温度为25～50℃。

6.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1中苯基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯的摩尔比为(1～2):1。

7.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌由磁力搅拌提供，搅拌速度为500～800r/min。

8.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2中管式炉升温前需进行2～3次的抽真空操作，管式炉升温速率设置为5℃/min。

9.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤2中氮气流量为100～300mL/min。

10.根据权利要求2所述的微米级球形氮化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤3中产物为步骤2产物的下层黑色粉体，并非步骤2的全部产物。