[发明专利]一种镧掺杂三氧化钨氢敏材料的制备工艺在审
申请号: | 202010258243.0 | 申请日: | 2020-04-03 |
公开(公告)号: | CN111392776A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 赵春山;李东平;于迎俊 | 申请(专利权)人: | 苏州泛氢新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01G41/02 | 分类号: | C01G41/02;G01N21/78 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 樊晓娜 |
地址: | 215000 江苏省苏州市张家港经济技术开发区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化钨 材料 制备 工艺 | ||
本发明涉及一种镧掺杂三氧化钨氢敏材料的制备工艺,包括下述步骤:(1)减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料:称取WO3和硝酸镧备用,先将WO3溶解于浓热氢氧化钠中,加入无水乙醇,加热并搅拌,直至上层液体呈黄色,下层液体无色透明;再取上层液体加入烧瓶中减压蒸馏;加入硝酸镧使其均匀分散,得镧掺杂三氧化钨氢敏材料;(2)加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料:称取WO3和硝酸镧备用,先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中,加入无水乙醇,搅拌均匀;再加浓盐酸后搅拌加热;最后加硝酸镧使其均匀分散,即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料。本发明涉及的制备工艺操作简单,减少贵金属的使用,且制得的氢敏材料具有较好的变色性能。
技术领域
本发明属于材料领域,具体涉及一种镧掺杂三氧化钨氢敏材料的制备工艺。
背景技术
在对能源依赖越来越强烈的当今世界,而对不可再生的能源,人们日益迫切想要找到能够替代的产品,目光自然转向了氢气。水电离就能产生氢气,而水极易获得而廉价的。但是氢气在生产、使用、储存、运输过程中又渗透性极强极其容易泄漏。而氢气的特别属性是无色无味,不易被发现,给广泛应用带来了不便,妨碍其普及利用。针对氢气泄漏,人们制作了多种类型的氢敏材料用以检测。其中,光学类氢敏材料有着良好的示氢效果,检测设施简单等优点引起了广泛关注。通过制备该类材料提高氢气泄漏的检测效率,从而推广氢气的使用,减少化石燃料的燃烧。不但能节约已经日趋枯竭的资源,而且对目前全球温室效应及臭氧层空洞的解决有帮助作用。
如果可以找到低成本的原料和工业上大批量的制作方法,而且这种材料在含有氢的气氛下的变色反应是迅速显著的,在无氢状态下还可以恢复原来颜色的,它将在促进使用氢能源方面的推广发挥重要作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种镧掺杂三氧化钨氢敏材料的制备工艺。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
本发明提供一种镧掺杂三氧化钨氢敏材料的制备工艺,以减压蒸馏法和加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料,包括下述步骤:
(1)减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料:称取WO3和硝酸镧备用,其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40;先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中,加入无水乙醇,加热并搅拌,直至上层液体呈黄色,下层液体无色透明;再取上层液体加入圆底烧瓶中,减压蒸馏4-6小时;然后向烧瓶内加入称好的硝酸镧,继续反应使镧离子均匀分散,真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料;
加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料:称取WO3和硝酸镧备用,其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40;先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中,加入无水乙醇,搅拌均匀;再缓慢加入浓盐酸直至有黄色钨酸生成,然后搅拌并加热,液体蒸发使钨酸凝集;最后加入硝酸镧使其均匀分散,真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料。
进一步地,采用减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时,称取的WO3和硝酸镧中镧和W的摩尔比为1:100、1:50、1:40。
进一步地,采用加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时,称取的WO3和硝酸镧中镧和W的摩尔比为1:100、1:50、1:40。
进一步地,采用减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时,无水乙醇的添加量为50ml。
进一步地,采用加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时,无水乙醇的添加量为50ml。
进一步地,采用减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时,加热温度范围设置为100-200℃。
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