[发明专利]一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法，用丙二酸亚异丙酯与葡萄糖内酯依次反应得到了葡萄糖内酯端基聚醚大单体，用此大单体与聚醚大单体、甲基丙烯酸和丙烯磺酸钠聚合制备聚羧酸减水剂，制备的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂，其中的葡萄糖内酯端基支链在水泥碱性环境下可水解出羧基，其羧基与带负电的黏土层之间产生排斥作用，与带正电的水泥颗粒之间产生吸附作用，端基的协同作用减少了减水剂在黏土上的吸附及提高了在水泥表面的吸附，从而呈现出高减水率、高抗泥性、显著的增稠和提高和易流动性的效果。

技术领域

本发明涉及聚羧酸减水剂领域，特别涉及到一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂主要由不饱和羧酸单体(如丙烯酸、马来酸酐等)和含有双键聚醚大单体进行自由基共聚而成的一种梳型结构水性高分子，其主链为长碳链结构，构成梳型的是侧基羧基及支链聚醚结构。聚羧酸减水剂作为第三代混凝土减水剂具有低掺量、高减水率、新拌混凝土流动性及保坍性好、硬化混凝土强度高等优点，是混凝土制备时不可缺少的组分。然而聚羧酸减水剂对混凝土砂石中粘土含量非常敏感，通常混凝土中砂石中泥的含量大于5％时，就会使掺有聚羧酸减水剂的混凝土的流动性及保坍性显著降低，影响到拌和混凝土的工作性能和强度。因此，目前提高聚羧酸减水剂的抗泥性是研究的热点。

通常所说的含泥量是指混凝土中砂石含有一定量的黏土，实质上就是因为砂石来源不同所含带有一定量的黏土，黏土是由多种水合硅酸盐和一定量的氧化铝、碱金属氧化物和碱土金属氧化物组成，并含有石英、长石、云母及硫酸盐、硫化物、碳酸盐等杂质。黏土矿物的颗粒细小，常在胶体尺寸范围内，呈晶体或非晶体，大多数是片状，少数为管状、棒状。黏土用水湿润后具有可塑性，在较小压力下可以变形并能长久保持原状，而且比表面积大，颗粒上带有负电性，因此有很好的物理吸附性和表面化学活性。普通的聚羧酸减水剂中含有较多的侧羧基及单个端羟基的聚醚支链结构，单个端羟基容易渗透进入黏土的层状结构之间使得一部分聚羧酸减水剂及水消耗于黏土颗粒上，造成了聚羧酸减水剂对于黏土的敏感性。

聚羧酸减水剂中长支链聚醚结构的端基对于减水剂的减水、分散及抗泥性具有重要的影响，具有羧基、多羟基、酯基和阳离子基等封端结构的长侧链的聚羧酸减水剂具有较好的抗泥性和和易性，所以研究聚羧酸减水剂长侧链不同封端方式对聚羧酸减水剂性能的影响具有很重大意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法，制备的减水剂具有高减水率、高抗泥性、显著的增稠和易流动性效果。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，按照质量份将79.5～98.6份聚醚大单体A加入到反应器内，控制体系温度为60～65℃并进行搅拌使其熔化；在搅拌下将4.9～5.8份丙二酸亚异丙酯加入反应器内，升高体系温度至95～100℃搅拌反应2～3小时，然后降低反应产物温度至60～65℃，即为丙二酸改性的端羧基聚醚大单体；

步骤二，在搅拌下将6.1～7.2份葡萄糖内酯加入到步骤一的产物中，搅拌并升温至115～120℃，继续搅拌反应3～4小时，降低温度到60～65℃，即得到了葡萄糖内酯端基聚醚大单体；

步骤三，将46.2～56.6份的聚醚大单体B、5.3～6.2份甲基丙烯酸、0.4～0.6份过硫酸铵和151.7～187.2份去离子水依次加入到步骤二的产物中，搅拌使其充分混合溶解；调控体系温度在30～40℃，然后开始滴加8.7～13.2份甲基丙烯酸、2.1～2.7份丙烯磺酸钠、0.26～0.32份抗坏血酸、0.30～0.35份分子量调节剂与80.5～116.8份水的混合物，滴加时间为1.5～2.0小时，滴加结束后保温反应3～4小时；

步骤四，缓慢滴加30～40份质量分数40％的氢氧化钠溶液于步骤三的反应产物中，调控pH值为6～7，再加入三聚磷酸钠1～1.8份，搅拌均匀即得到葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂。