[发明专利]一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010219714.7 申请日: 2020-03-25
公开(公告)号: CN111234131B 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 吕生华;杨俊杰;习海涛;李宁国;刘相;杨震;郭子轶 申请(专利权)人: 山东易和建材科技有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
代理公司: 广州中粤知识产权代理事务所(普通合伙) 44752 代理人: 马腾
地址: 276817 山东省日照市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡萄糖 内酯 羧酸 水剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一,按照质量份将79.5~98.6份聚醚大单体A加入到反应器内,控制体系温度为60~65℃并进行搅拌使其熔化;在搅拌下将4.9~5.8份丙二酸亚异丙酯加入反应器内,升高体系温度至95~100℃搅拌反应2~3小时,然后降低反应产物温度至60~65℃,即为丙二酸改性的端羧基聚醚大单体;

步骤二,在搅拌下将6.1~7.2份葡萄糖内酯加入到步骤一的产物中,搅拌并升温至115~120℃,继续搅拌反应3~4小时,降低温度到60~65℃,即得到了葡萄糖内酯端基聚醚大单体;

步骤三,将46.2~56.6份的聚醚大单体B、5.3~6.2份甲基丙烯酸、0.4~0.6份过硫酸铵和151.7~187.2份去离子水依次加入到步骤二的产物中,搅拌使其充分混合溶解;调控体系温度在30~40℃,然后开始滴加8.7~13.2份甲基丙烯酸、2.1~2.7份丙烯磺酸钠、0.26~0.32份抗坏血酸、0.30~0.35份分子量调节剂与80.5~116.8份水的混合物,滴加时间为1.5~2.0小时,滴加结束后保温反应3~4小时;

步骤四,缓慢滴加30~40份质量分数40%的氢氧化钠溶液于步骤三的反应产物中,调控pH值为6~7,再加入三聚磷酸钠1~1.8份,搅拌均匀即得到葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体A为烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物,均为工业级,分子量均为2100~2600,水分含量小于1%,羟值为21~25mgKOH/g,不饱和度为0.3~0.35mmol/g,1%水溶液的pH值为5.0~7.0;所述的丙二酸亚异丙酯为工业级,纯度含量大于98%。

3.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体B为烯丙基醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚和异戊烯基醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物,均为工业级,分子量均为1100~1400,水分含量小于1%,羟值为45~56mgKOH/g,不饱和度为0.7~0.9mol/kg,1%水溶液的pH值为5.0~7.0。

4.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述丙二酸亚异丙酯、葡萄糖内酯及三聚磷酸钠,均为工业级,含量大于98%。

5.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂为巯基乙醇、巯基乙酸或巯基丙酸,含量大于98%。

6.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一制备的丙二酸改性的端羧基聚醚大单体分子结构式为

7.根据权利要求1所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二制备的葡萄糖内酯端基聚醚大单体分子结构式为

8.根据权利要求1所述制备方法制备的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂,其特征在于:其分子结构式为

其中,a、b、c、d为结构单元数,m和n为聚醚结构单元数目,m=40~45,n=25~30。

9.根据权利要求8所述的葡萄糖内酯基聚羧酸减水剂,其特征在于:其为淡黄色或红棕色透明液体,重均分子量为6万~9万,固体掺量为水泥质量的0.16%时减水率为35%~41%,抗泥含量为8%~10%。

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