[发明专利]碳化钒粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化钒粉末的制备方法，属于钒冶金技术领域。本发明提供了一种制备碳化钒粉末的新方法，包括以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质，以流化床为反应载体，进行沸腾氯化，所得氯化钒初品在110～140℃和160～180℃进行两步蒸馏，得高纯氯化钒中间产物；将中间产物加热气化后，与高纯CH₄和H₂混合，然后与反应载体接触，发生碳化反应，得高纯超细金属钒粉。本发明不仅能够实现低间隙杂质含量的高纯氯化钒的制备，还能在相对低温条件下进行气‑气反应获得具有纳米尺寸的碳化钒粉末，有利于工业化生产及应用。

技术领域

本发明属于钒冶金技术领域，具体涉及一种碳化钒粉末的制备方法。

背景技术

碳化钒具有较高的硬度、熔点和高温强度等过渡族金属碳化物的一般特性，同时具有良好的导电和导热性，因而在钢铁冶金、硬质合金、电子产品、催化剂和高温涂层材料等领域具有广泛应用。其中，碳化钒能提高钢的耐磨性、耐蚀性、韧性、强度、延展性以及抗热疲劳性等综合性能，而且可以作为耐磨材料在不同切削和耐磨工具中使用。另外，碳化钒还可作为晶粒抑制剂或单独作为硬质合金应用于硬质合金、金属陶瓷领域，阻止硬质合金晶粒在烧结过程中的长大，提高硬质合金及金属陶瓷的力学性能。同时，因具有较高的活性、选择性、稳定性以及在烃类反应中抵抗“催化剂中毒”的能力，碳化钒作为一种新型催化剂也得到了广泛应用。随着硬质合金在高新技术武器装备、尖端科学技术和核能源方面的用途越来越广泛，超细碳化钒粉末的制备及市场需求愈加迫切。

CN200610021329将粉状钒酸铵、碳质还原剂、催化剂按一定配比溶于去离子水或蒸馏水中，加热、干燥后得到含有钒、碳的前驱体粉末，在一定温度和气氛条件下在高温反应炉中碳化得到平均粒径小于100nm、粒度分布均匀的碳化钒粉末，具有反应温度低、反应时间短、生产成本低、工艺简单等特点。CN201410785489将钒源、碳源和辅助剂按照一定比例配成的溶液挥发、浓缩、分解后得前驱体粉末，并将前驱体粉末于700～1300℃温度范围内反应一定时间得到分散性好、粒度小于50nm的碳化钒粉末，具有工艺简单、成本低、易于产业化的特点。CN201710498523公开了一种纳米碳化钒粉体的制备方法，将碳源与偏钒酸铵按一定比例混合研磨后在一定条件下在管式炉中保温反应，得到化学组成均一、形貌尺寸均匀和稳定性高的纳米碳化钒粉体，具有工艺过程简单、反应周期短的优点。

由上述公开文献和专利可知，碳化钒的制备工艺主要包括碳热还原、气相还原法、前驱体法等，其中纳米碳化钒粉末制备工艺主要以前驱体法制备得到，其主要思路是通过将不同钒源和碳源混合溶解于液态载体中，并通过加热干燥等方式，得到含有钒和碳的前驱体粉末，并将所得前驱体粉末在一定条件下烧结反应，最终得到碳化钒产品。然而，碳热还原、气相还原法一般不能获得较高纯度和较细粒度的碳化钒粉末；而前驱体法则存在工艺流程长，前驱体粉末粒度、烧结温度和烧结时间控制困难，存在较大比例的非化学计量组分、粉末粒度分布范围大灯产品质量控制难题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳化钒粉末的制备方法，其包括以下步骤：

A、含钒粉料氯化：以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质，进行沸腾氯化，得氯化钒初品；

B、氯化钒初品提纯：对氯化钒初品分别在110～140℃和160～180℃进行两步蒸馏，收集160～180℃蒸馏时的蒸馏物，得高纯氯化钒中间产物；

C、氯化钒高温碳化：将氯化钒中间产物加热气化后，与高纯CH₄和H₂的混合气体混合，然后与反应载体接触，发生碳化反应，得高纯超细金属钒粉。

其中，上述的碳化钒粉末的制备方法，步骤A中，所述高纯含钒粉料为含钒中间合金粉末，其纯度≥99.0％，粒度≤50目，O、Si、C、P和S非金属夹杂含量分别不高于0.20％、0.40％、0.10％、0.05％和0.05％，其他杂质含量不高于0.2％。