[发明专利]金属钒粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种金属钒粉的制备方法，属于钒冶金技术领域。本发明为提高金属钒品位，并直接获得粉末状产品，提供了一种金属钒粉的制备方法，包括：以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质，进行沸腾氯化，得氯化钒初品；对氯化钒初品进行两步蒸馏，得氯化钒中间产物；将中间产物加热气化后，与高纯H₂混合，然后与反应载体接触，发生还原反应，得高纯超细金属钒粉。本发明不仅能够实现低间隙杂质含量的高纯氯化钒的制备，还能在相对低温条件下进行气‑气反应获得具有纳米尺寸的金属钒粉末，有利于工业化生产及应用。

技术领域

本发明属于钒冶金技术领域，具体涉及一种金属钒粉的制备方法。

背景技术

金属钒具有熔点高、加工性能好、耐腐蚀性强、快中子吸收截面小等特点。随着世界航空航天工业、原子能工业、电子工业、超导工业技术的发展，钒产品的应用范围从钢铁行业迅速扩展，以金属钒为原料的功能材料需求量逐渐上升。高纯金属钒的制备主要通过真空热还原工艺制备初级金属钒后经过精炼获得。目前相关文献能够检测到初级金属钒的制备方法包括碳热、硅热等非金属热还原工艺和铝热、镁热、钙热等金属热还原工艺，主要原料以钒的氧化物和氯化物。常用的精炼方法包括熔盐电解法、真空精炼法、碘化物热分解法等。

CN201310395114提供了一种以钒氧化物为含钒原料，铝粉为还原剂制备金属钒的方法，所得产品品位为94～97％金属钒，具有工艺简单，成本低的特点。CN201580078650提供一种将电解槽内的部分无机熔融盐电解生成的钙还原钒化合物制备高纯度金属钒的方法，该方法得到的金属钒具有纯度高的优点。201910721720提供一种钒铁合金酸溶制备金属钒的方法，具工艺流程短、设备要求低的特点。201811157105公开了金属气基还原制备金属钒粉的方法，以活泼金属气体为还原剂与原料发生热还原后经酸洗、过滤、干燥得高纯金属钒粉，具有操作简单，流程短等优点。

上述方法所制备得到的金属钒不仅品位低，且还有碳、氢、氧等间隙杂质元素，导致其硬度高、热塑性差，不利于后续加工；同时所得金属钒产品需进一步制粉工艺才能得到超细金属钒粉末，限制其作为钒基功能/结构材料制备原料的推广应用。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供了一种金属钒粉的制备方法，其包括以下步骤：

A、含钒粉料氯化：以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质，进行沸腾氯化，得氯化钒初品；

B、氯化钒初品提纯：对氯化钒初品分别在110～140℃和160～180℃进行两步蒸馏，收集160～180℃蒸馏时的蒸馏物，得高纯氯化钒中间产物；

C、氯化钒高温还原：将氯化钒中间产物加热气化后，与高纯H₂混合，然后与反应载体接触，发生还原反应，得高纯超细金属钒粉。

其中，上述金属钒粉的制备方法，步骤A中，所述高纯含钒粉料为含钒中间合金粉末，其纯度≥99.0％，粒度≤50目，O、Si、C、P和S非金属夹杂含量分别不高于0.20％、0.40％、0.10％、0.05％和0.05％，其他杂质含量不高于0.2％。

优选的，上述金属钒粉的制备方法，步骤A中，所述高纯含钒粉料为FeV80、AlV85等高牌号含钒中间合金粉末。

其中，上述金属钒粉的制备方法，步骤A中，所述氯气的纯度≥99.8％。

其中，上述金属钒粉的制备方法，步骤A中，所述沸腾氯化的温度为400～700℃。

其中，上述金属钒粉的制备方法，步骤C中，氯化钒加热气化的温度为500～700℃。

其中，上述金属钒粉的制备方法，步骤C中，采用喷枪将氯化钒气体与高纯CH₄和H₂的混合气体混合，所述喷枪的壁温为500～700℃，压力为0.5～2.0MPa。