[发明专利]一种头孢西丁的制备方法在审
申请号: | 202010197968.3 | 申请日: | 2020-03-20 |
公开(公告)号: | CN111217836A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 侯二美 | 申请(专利权)人: | 侯二美 |
主分类号: | C07D501/57 | 分类号: | C07D501/57;C07D501/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650500 云南省昆明市呈*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 制备 方法 | ||
1.一种头孢西丁的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
向去乙酰基头孢噻吩钠盐的水溶液中,加入二氯甲烷,控温25℃加入N,N’-二苄基乙二胺二醋酸盐,析出中间体1,继续降温至0℃,过滤得到中间体1;
将中间体1加入到二氯甲烷中,控温-40℃,加入氯磺酸异氰酸酯,然后加入稀盐酸升温至10℃进行水解,水解完后过滤,滤液加入碳酸氢钠溶液调节PH值至7-9,降温至-30℃,滴入甲醇钠的甲醇溶液,反应完毕后,加入碳酸氢钠溶液调节ph值至8,水相活性炭脱色后,加入稀盐酸调节ph值至4,0℃析晶,过滤,滤饼烘干得到头孢西丁。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二苄基乙二胺二醋酸盐与原料的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲酰化反应温度为-30—50℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢钠溶液为10wt%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲氧化反应的PH值为7-9。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氯磺酸异氰酸酯与原料的摩尔比为1:1。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸为3N盐酸。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸化头孢西丁钠时溶液PH值为4。
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