[发明专利]一种均聚有机硅树脂微球的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种均聚有机硅树脂微球的制备方法；本方法采用甲基三甲氧基硅烷在酸性条件下水解，然后在茂金属硅烷粒径控制剂下于碱性环境下发生均聚反应制备而成；本发明的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法，本方法加入一种茂金属硅烷粒径控制剂，能够有效的在常压下控制树脂微球的粒径，使生产的微球粒径分布窄，而且本方法能够高效率生产有机硅树脂微球，生产工艺连续性强，可操作性强，非常具有投产价值。生产过程中不使用高温高压，安全可靠，复合绿色生产工艺的特点。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种均聚有机硅树脂微球的制备方法。

背景技术

有机硅聚合物也可以被制成纳米材料，使其具有一些特殊的性能及用途。

201210226121.9涉及一种高效率生产有机硅树脂微球的方法，该包括：（1）向高温高压反应器中加入具有三个或四个可水解基团的硅烷，并投入水，搅拌；（2）向反应器中通入惰性气体，使得反应器中气体压强为760×1-7600×10mmHg；（3）加热反应器，直至温度在（相应压强下的水沸点-10℃）至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；（4）保温保压下，加入碱，调节反应器中反应物的pH为7-14，进行缩聚、成球反应；（5）降温、降压至常温、常压，出料得到有机硅树脂微球水性悬浮液。其能提高有机硅树脂的生产率，简化生产工序。

201210226121.9涉及一种高效率生产有机硅树脂微球的方法，该包括：（1）向高温高压反应器中加入具有三个或四个可水解基团的硅烷，并投入水，搅拌；（2）向反应器中通入惰性气体，使得反应器中气体压强为760×1-7600×10mmHg；（3）加热反应器，直至温度在（相应压强下的水沸点-10℃）至相应压强下的水沸点的范围内，进行水解反应；（4）保温保压下，加入碱，调节反应器中反应物的pH为7-14，进行缩聚、成球反应；（5）降温、降压至常温、常压，出料得到有机硅树脂微球水性悬浮液。其能提高有机硅树脂的生产率，简化生产工序。

201811228071.1公开了一种亲水性有机硅微球及其制备方法。制备方法包括如下步骤：首先将硅烷单体A、硅烷单体B和去离子水加入到反应器中，加入酸性催化剂进行水解反应；然后加入碱性催化剂进行缩聚反应，反应完成后经离心分离、过滤、洗涤，得到的白色固体再分散在去离子水中形成分散液；对分散液进行搅拌加热，同时加入含碳碳双键的亲水单体C和催化剂D，之后继续保温反应，反应结束后经离心、过滤、洗涤、干燥制得亲水性有机硅微球。所述有机硅微球粒径控制在1.0～15μm之间，具有优异的亲水性，用于水性树脂，合成步骤简单，原料成本低，生产过程中使用去离子水为溶剂或者分散液，无毒环保，高附加值，适合大规模生产。

以上技术和现有专利所提供的有机硅树脂微球存在颗粒粒径分布太广，限制了其在一些领域的应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种均聚有机硅树脂微球的制备方法。

一种均聚有机硅树脂微球的制备方法，其操作步骤为：

按照质量份，将80-100份的甲基三甲氧基硅烷与350-800份的去离子水投入反应器中，加入质量百分比浓度10-20的盐酸调节pH值至3-6，搅拌均匀后升温到40-80℃，保温60-90min进行水解反应；然后加入0.1-1份的茂金属硅烷粒径控制剂，搅拌混合均匀后加入0.3-0.6份的8%-12%的NaOH溶液，调节pH值8-10，进行缩聚反应；保温缩聚反应60-120min后，加入5%-10%的稀硫酸调节pH值至中性，出料、脱水；然后洗涤料浆，在100-120℃下干燥，破碎后即可得到所述的一种均聚有机硅树脂微球。

所述的茂金属硅烷粒径控制剂按照以下方法加工：