[发明专利]一种均聚有机硅树脂微球的制备方法在审
| 申请号: | 202010197701.4 | 申请日: | 2020-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN111286032A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 许益生;吴哥德;许丽斯 | 申请(专利权)人: | 衢州市中通化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/22 | 分类号: | C08G77/22;C08G77/20;C08G77/06;C08G77/08;C08J3/03;C08L83/08;B01J13/14;B01J13/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 硅树脂 制备 方法 | ||
1.一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其操作步骤为:
按照质量份,将80-100份的甲基三甲氧基硅烷与350-800份的去离子水投入反应器中,加入质量百分比浓度10-20的盐酸调节pH值至3-6,搅拌均匀后升温到40-80℃,保温60-90min进行水解反应;然后加入0.1-1份的茂金属硅烷粒径控制剂,搅拌混合均匀后加入0.3-0.6份的8%-12%的NaOH溶液,调节pH值8-10,进行缩聚反应;保温缩聚反应60-120min后,加入5%-10%的稀硫酸调节pH值至中性,出料、脱水;然后洗涤料浆,在100-120℃下干燥,破碎后即可得到所述的一种均聚有机硅树脂微球。
2.根据权利要求1所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的茂金属硅烷粒径控制剂采用2-甲基-2-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸钠盐,二甲基烯丙基硅烷,丙烯酸乙酯在过硫酸铵的引发下进行乳液聚合,生成带有二甲基丙基硅烷官能团的聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的的聚合物在氯酸铂的作用下,与十一烯酸锌进行硅氢加成反应,得到所述的茂金属硅烷粒径控制剂。
4.根据权利要求1所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的茂金属硅烷粒径控制剂按照以下方法加工:
按照质量份数,取3-8份的2-甲基-2-[(1-氧代-2-丙烯基)氨基]-1-丙磺酸钠盐、40-80份的丙烯酸乙酯以及1-5份的二甲基烯丙基硅烷,加入至280-380份的N-甲基吡咯烷酮和异丙醇的混合溶剂中,搅拌混合20-30min,然后控温温度60-80℃,将2.4-6.8份的过硫酸铵溶解于30-50份的异丙醇中,并缓慢滴加的反应器中,控制滴加1-5h;滴加完毕后控温50-70℃,继续反应1-4h,再加入0.06-0.5份的乙烯基二茂铁、0.01-0.1份的十一烯酸锌、0.1-1份的氯酸铂、控温50-70℃,继续反应0.5-2h,然后冷却到室温,加入300-500份的丙酮,萃取,将得到的溶液蒸干,得到固体在40-60℃下真空干燥6-10h,然后粉碎,即可得到所述的茂金属硅烷粒径控制剂。
5.根据权利要求1所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的盐酸调节pH值到3-6。
6.根据权利要求1所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的洗涤料浆使用去离子水或甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种均聚有机硅树脂微球的制备方法,其特征在于:所述的一种均聚有机硅树脂微球作为一种优良的光扩散剂使用。
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