[发明专利]一种苯并噁嗪全生物基树脂及其制备方法在审
| 申请号: | 202010182716.3 | 申请日: | 2020-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN111205421A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
| 发明(设计)人: | 曾鸣;冯子健 | 申请(专利权)人: | 淮北绿洲新材料有限责任公司 |
| 主分类号: | C08G14/06 | 分类号: | C08G14/06 |
| 代理公司: | 合肥律众知识产权代理有限公司 34147 | 代理人: | 秦伟华 |
| 地址: | 235000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 噁嗪全 生物 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于由式1所示苯并噁嗪单体固化得到,所述苯并噁嗪树脂分子结构如式2或式3所示;
2.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式1所示苯并噁嗪单体按以下方式制备而来:
将查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物在有机溶剂中混合,于85~125℃反应8~48h,经纯化处理得到全生物基苯并噁嗪单体;所述查尔酮结构双酚如式4所示:
3.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式2所示苯并噁嗪树脂按以下方式固化而来:
将式1所示苯并噁嗪单体于80~240℃固化反应1~24h得到苯并噁嗪树脂。
4.如权利要求1所述全生物基苯并噁嗪树脂,其特征在于式3所示苯并噁嗪树脂按以下方式固化而来:
将式1所示苯并噁嗪单体经紫外光照射0.5~2h,再经80~120℃固化反应4~24h得到苯并噁嗪树脂。
5.权利要求1-4任一项所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)苯并噁嗪单体的制备
将查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物在有机溶剂中混合,于85~125℃反应8~48h,经纯化处理得到全生物基苯并噁嗪单体;反应方程式如下:
2)苯并噁嗪树脂的制备
将所述苯并噁嗪单体于80~240℃固化反应1~24h得到苯并噁嗪树脂;
或将所述苯并噁嗪单体经紫外光照射0.5~2h,再经80~120℃固化反应4~24h得到苯并噁嗪树脂。
6.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1所述查尔酮结构双酚按以下方式制备而来:
将对羟基苯甲醛、对羟基苯乙酮按照醛基/酮基官能团摩尔比1:1在有机溶剂中混合,以三氟化硼乙醚为催化剂,55℃下反应4h;将反应液倒入甲醇/水体积比1:1的混合溶液中重结晶,得到米黄色晶体,干燥后得到查尔酮结构双酚粉末。
7.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1中查尔酮结构双酚、糠胺和醛类化合物的酚羟基、胺基和醛基官能团摩尔比为(1~6):(1~5):(6~12)。
8.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1优化的制备方法如下:
醛类化合物和糠胺在有机溶剂中混合,于85~125℃反应6~12h;
再加入查尔酮结构双酚,于85~125℃继续反应2~36h;
将反应液倒入甲醇溶液中沉淀,得到黄色悬浊液,静置后除去上层清液得到黄色沉淀,将黄色沉淀干燥后研磨得到全生物基苯并噁嗪单体。
9.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于步骤1所述醛类化合物为甲醛或多聚甲醛。
10.如权利要求5所述全生物基苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环中的任意一种或混合。
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