[发明专利]一种亚氨基芪的合成方法有效
申请号: | 202010180509.4 | 申请日: | 2020-03-16 |
公开(公告)号: | CN111217751B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 徐委岭;王雷;王坚坚 | 申请(专利权)人: | 浙江华洲药业有限公司 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318017 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 合成 方法 | ||
1.一种亚氨基芪的合成方法,由亚氨基二苄为起始原料,经过脱氢反应后制得,其化学反应方程式如下:
其特征在于,包含以下步骤:
步骤1,在熔融釜中投入亚氨基二苄,升温至熔融;
步骤2,将熔融的亚氨基二苄转移至熔融中转釜中,然后通过计量泵熔融的亚氨基二苄打入汽化混合器与过热蒸汽混合进入催化床进行催化脱氢反应;
步骤3,反应结束后进入接收釜,用有机溶剂吸收,冷却降温,分层,得到有机层和水层,取水层作为套用水待用;
步骤4,取一定量套用水与酸混合,对有机层进行酸洗,随后取一定量套用水对有机层进行水洗;
步骤5,有机层水洗后转入结晶釜中冷却结晶,冷却至内温10℃以下,通过二合一装置压滤,得到精制母液和粗结晶,粗结晶加入有机溶剂搅拌溶解,转入结晶釜,冷却至内温10℃以下结晶,通过三合一压滤得到精制母液和细结晶,将细结晶烘干,即得到亚氨基芪成品;
其中,步骤3中的有机溶剂与步骤5 中的有机溶剂为同一种有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法,其特征在于:还包括步骤6,取一定量的套用水与酸混合,步骤5 中所得到的精制母液进行酸洗,然后取一定量的套用水对精制母液进行水洗,精制母液经过酸洗和水洗后,用作步骤3的有机溶剂使用。
3.根据权利要求1所述的一种亚氨基芪的合成方法,其特征在于:在上述步骤中,各个物料用质量份表示的用量分别为:
亚氨基二苄500份;
过热蒸汽5000份;
步骤3中用到的有机溶剂2500份;
步骤5用到的有机溶剂2500份;
步骤4中酸洗用到的酸为20份,套用水为1000份;
步骤4中水洗用到的套用水为1000份。
4.根据权利要求2所述的一种亚氨基芪的合成方法,其特征在于:在上述步骤中,各个物料用质量份表示的用量分别为:
亚氨基二苄500份;
过热蒸汽5000份;
步骤3中用到的有机溶剂2500份;
步骤5用到的有机溶剂2500份;
步骤4中酸洗用到的酸为20份,套用水为1000份;
步骤4中水洗用到的套用水为1000份;
步骤6中酸洗用到的酸为20份,酸洗用到的套用水为1000份;
步骤6中水洗用到的套用水为1000份。
5.根据权利要求3或4所述的一种亚氨基芪的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或者苯中的任意一种。
6.根据权利要求3或4所述的一种亚氨基芪的合成方法,其特征在于:所述酸为盐酸、醋酸、硫酸中的任意一种。
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