[发明专利]一种羧甲基磁性木质素基生物炭及制备方法

说明书

本发明公开一种羧甲基磁性木质素基生物炭及制备方法，以碱木素为基料，与赋磁剂和表面活性剂均匀混合后，在N₂中保护下以350‑450℃微炭化2h后形成磁性木质素基生物炭，然后在介质溶液中先碱化后醚化制备出羧甲基磁性木质素基生物炭。本发明产品羧甲基含量为0.3 mmol·g^‑1‑1.2 mmol·g^‑1，对亚甲基蓝的吸附值为294.9 mg·g^‑1‑432.0 mg·g^‑1，明显高于市售活性炭，且比表面积可达302.0 m²·g^‑1。另外，产品具有稳定的磁性能，比饱和磁化强度高达11.7 emu·g^‑1，可通过磁分离法将其分离。并且，本发明工艺简单，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于复合材料合成技术领域和环境友好吸附剂材料领域，涉及一种羧甲基磁性木质素基生物炭及制备方法。

背景技术

木质素是木质纤维素主要成分之一，主要来源于农业废弃物和农业工业副产品，作为一种来源丰富、价格低廉的可再生资源，从经济和环境的角度来看，木质素具有巨大的应用潜力，如今，木质素的回收和资源化利用备受瞩目。

木质素基生物炭作为一种吸附剂，不仅制备原料成本低，而且孔隙结构丰富、比表面积大、孔结构高度发达、吸附能力强，因此被广泛应用于工业和环境污染治理等领域，并逐渐被用于替代其他较高成本的吸附剂。然而，由于未改性的生物炭往往对选择性吸附具有局限性，因此探究对生物炭的改性方法如羧甲基改性来增加生物炭表面官能团，提高其对吸附质的选择性吸附能力是实现对生物炭吸附剂的高效利用手段之一。目前，生物炭、活性炭等炭质材料改性方法主要有壳聚糖、葡萄糖等有机材料接枝聚合和酸碱改性等方法，前者易造成孔隙堵塞，降低其吸附性能，后者由于炭材料表面缺乏一定的官能团，对选择性吸附较弱。但是，通过对木质素基炭质材料进行功能改性如羧甲基改性，不仅绿色环保、成本低廉，且分子质量增加，羧基含量增加，从而提高对阳离子染料如亚甲基蓝和孔雀石绿的吸附性能。总而言之，以木质素为基料，经微炭化后进行羧甲基改性，不仅保留炭材料孔状结构，而且大大增加了炭质材料表面的官能团，有效地提高其吸附性能。

此外，粉末炭在实际应用中存在回收、再生困难等问题，使得粉末炭在环境治理领域及其他方面的应用受到极大的限制。与传统的过滤分离法相比，磁分离作为一种简单高效的分离方法，可分离磁性或可磁化的吸附剂、载体等物质，不仅价格低廉而且操作简单。因此，近几年来磁性炭的制备方法及其应用成为国内外研究的热点。目前，磁性炭制备方法主要有一步法和两步法。两步法即先制备生物炭或者活性炭，再将磁性铁负载在炭上，这种方法制备的磁性炭普遍存在磁化强度小、磁性能差、孔隙堵塞、比表面积小等弊端。另外，一步法即在碱性条件下，以煤、污泥、木质素等为基料，添加Fe³⁺和Fe²⁺复配溶液，在高温条件下制得磁性炭，与两步法相比，一步法制备的磁性炭比表面积相对较高且磁性能稳定，但该方法需外加碱性溶液，成本高且工艺复杂。因此，发明一种既可以实现生物炭赋磁又可以克服目前工艺存在的弊端的磁性生物炭的制备方法越来越受到科研工作者的重视。

总而言之，发明一种成本低、比表面积高、磁性能强、易于分离回收、选择性吸附能力强且能够高效去除水中污染物的羧甲基磁性木质素基生物炭具有十分重要的经济效益和环境意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有选择性吸附特性、对目标污染物尤其是阳离子型污染物吸附能力强、易于分离回收且成本低的羧甲基磁性木质素基生物炭的制备方法，以解决目前活性炭在溶液中分离难、制备和回收步骤繁琐、选择性吸附差、成本高等问题，实现对生物质资源的循环利用，同时大大促进环境友好型材料的发展。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种羧甲基磁性木质素基生物炭的制备方法，包括如下步骤：