[发明专利]一种羧甲基磁性木质素基生物炭及制备方法在审

专利信息
申请号: 202010178766.4 申请日: 2020-03-15
公开(公告)号: CN111203196A 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 刘明华;李云;刘以凡;黄雄睿 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/30
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 林文弘;蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 磁性 木质素 生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种羧甲基磁性木质素基生物炭的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将碱木素与赋磁剂按一定比例混合后加入一定量的表面活性剂和水,在室温下将其搅拌均匀后,通过冷冻干燥得到混合物,研磨至粒径d≥100目后,在流量为80-100mL·min-1氮气氛围下,升温速率为5℃·min-1下,升温至350℃-450℃微炭化2h后冷却至室温后,得到磁性生物炭,将制得的磁性生物炭在介质溶液中控制体系温度60℃下机械搅拌30-50min,待其均匀混合后,加入一定量的碱性溶液,并在50℃-70℃温度下碱化反应2-4h,随后加入一氯乙酸和介质溶液组成的混合溶液,混合溶液中一氯乙酸的浓度为15wt%~40wt%,在70℃-90℃温度下醚化反应1-5h,反应结束后用磁分离法收集产品,将收集的固体经无水乙醇和去离子水反复离心洗涤至pH=6.5-7.5,得到羧甲基磁性木质素基生物炭。

2.根据权利要求书1所述的制备方法,其特征在于:所述的羧甲基磁性木质素基生物炭的原料按重量份数计包括:碱木素87-104份、赋磁剂87-104份、表面活性剂1-2份、一氯乙酸35-62份、碱性溶液88-103份、介质溶液624-701份。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、NH3·H2O溶液中的一种或两种组合以上的混合物,碱性溶液的浓度为35.0wt%~45.0wt%。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的碱木素来源于制浆黑液,选自桦木、蔗渣、皇竹草、稻草、柞木、芨芨草、竹子、麦草、曲柳、芦苇、杨木、马尾松、桉木中的一种或几种通过碱法或硫酸盐法制备的制浆黑液,制浆黑液的固含量为20.0wt%~75.0wt%,其中木质素含量为9.5~35.0wt%,密度为1.02~1.38g/mL,分离提纯后得到所需的碱木素。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的赋磁剂为FeCl3·6H2O、Fe(NO33·9H2O、Fe2(SO43·9H2O中的一种或两种以上组合的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上组合的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的介质溶液为异丙醇、乙醇和水中的一种或两种以上组合的混合物。

8.根据权利要求书1所制备的制备方法,其特征在于,制备的羧甲基磁性木质素基生物炭中羧甲基含量为0.3 mmol·g-1-1.2 mmol·g-1,对亚甲基蓝的吸附值为294.9 mg·g-1-432.0 mg·g-1,且比表面积高达302.0 m2·g-1,比饱和磁化强度高达11.7 emu·g-1

9.如权利要求1所述的制备方法制得的羧甲基磁性木质素基生物炭。

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