[发明专利]2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法在审
| 申请号： | 202010178347.0 | 申请日： | 2020-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN111303077A | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 孙志强;陈超;步雷;杨丹;刘强;高强;孔令华 | 申请（专利权）人： | 山东鲁抗和成制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 卢登涛 |
| 地址： | 273500 山东省济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基 甲基 噻二唑 制备 方法 | ||
1.一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)向反应瓶中投入水合肼、氨水搅匀，待体系降温后，开始滴加二硫化碳，滴加完毕后，保温反应，制得肼基二硫代甲酸铵；
(2)向制得的肼基二硫代甲酸铵中加入盐酸乙脒，升温后保温反应，反应后真空抽溶加水溶解降温，滴加盐酸降温结晶、离心、水洗、真空干燥得粗品；
(3)向制得粗品中加入水打浆，加入氢氧化钠溶液至其溶清，加入活性炭后过滤至结晶罐，滴加盐酸，离心、干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：水合肼与氨水的用量比为1:2.3～2.5。
3.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：水合肼与二硫化碳的用量比为1：1.3～1.5。
4.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中体系降温至0～5℃。
5.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：步骤(1)中保温反应的温度为0～10℃，反应时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：水合肼与盐酸乙脒的用量比为1：1.6～1.8。
7.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：步骤(2)中保温反应的温度为70～90℃，反应时间为1.5～4h。
8.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：步骤(2)中滴加盐酸调节pH＝0～1。
9.根据权利要求1所述的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法，其特征在于：步骤(3)中具体步骤如下：向制得粗品中加入6倍水打浆，加入浓度为30％氢氧化钠溶液至其溶清，加入活性炭后过滤至结晶罐，滴加浓度为20％盐酸调pH＝1～2，离心、干燥得成品。
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