[发明专利]一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物及其制备方法在审
申请号: | 202010163313.4 | 申请日: | 2020-03-10 |
公开(公告)号: | CN111333999A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 王正洲;王文多 | 申请(专利权)人: | 南京同宁新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K5/5317;C07F9/6509 |
代理公司: | 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 | 代理人: | 窦贤宇 |
地址: | 211162 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 金属 哌嗪 环氧树脂 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,按照质量份数比包括以下组分:
双酚A型环氧树脂70-90份,N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪1-7份,固化剂25-40份。
2.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪选自N,N’-二(亚甲基膦酸铜)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸铝)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸锌)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸锡)-哌嗪中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述固化剂选自芳香族胺类固化剂、脂环胺类固化剂、杂环胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。
4.权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:按配比称取双酚A型环氧树脂、N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪和固化剂,搅拌混合均匀后,加入模具中,遇高温下分段固化即得。
5.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为150℃-200℃,固化的时间为4-6小时。
6.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪的制备方法具体包括以下步骤:
步骤一、将哌嗪、亚磷酸和浓盐酸混合倒入反应容器;
步骤二、分批次向反应容器内加入多聚甲醛,并回流;
步骤三、冷却过滤得到N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪;
步骤四、将N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪溶于氢氧化钠溶液中,调节溶液pH至5-6;
步骤五、将所得溶液与金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐加入到反应容器中,加水、充分搅拌,将产物过滤、水洗和干燥,得到N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪。
7.根据权利要求6所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐选自氯化锡、硫酸铝、硫酸锌、硝酸铜。
8.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述哌嗪、亚磷酸和浓盐酸的摩尔数比为:4:1:2;
所述浓盐酸和多聚甲醛的摩尔数比为:5:3。
9.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪和金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐的摩尔比为1:1~1:2。
10.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述反应容器的反应环境为:反应温度为室温,反应时间为24-48小时。
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