[发明专利]一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010163313.4 申请日: 2020-03-10
公开(公告)号: CN111333999A 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 王正洲;王文多 申请(专利权)人: 南京同宁新材料研究院有限公司
主分类号: C08L63/02 分类号: C08L63/02;C08K5/5317;C07F9/6509
代理公司: 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 代理人: 窦贤宇
地址: 211162 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 金属 哌嗪 环氧树脂 复合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,按照质量份数比包括以下组分:

双酚A型环氧树脂70-90份,N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪1-7份,固化剂25-40份。

2.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪选自N,N’-二(亚甲基膦酸铜)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸铝)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸锌)-哌嗪、N,N’-二(亚甲基膦酸锡)-哌嗪中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物,其特征在于,所述固化剂选自芳香族胺类固化剂、脂环胺类固化剂、杂环胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。

4.权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:按配比称取双酚A型环氧树脂、N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪和固化剂,搅拌混合均匀后,加入模具中,遇高温下分段固化即得。

5.根据权利要求1所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为150℃-200℃,固化的时间为4-6小时。

6.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪的制备方法具体包括以下步骤:

步骤一、将哌嗪、亚磷酸和浓盐酸混合倒入反应容器;

步骤二、分批次向反应容器内加入多聚甲醛,并回流;

步骤三、冷却过滤得到N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪;

步骤四、将N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪溶于氢氧化钠溶液中,调节溶液pH至5-6;

步骤五、将所得溶液与金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐加入到反应容器中,加水、充分搅拌,将产物过滤、水洗和干燥,得到N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪。

7.根据权利要求6所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐选自氯化锡、硫酸铝、硫酸锌、硝酸铜。

8.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述哌嗪、亚磷酸和浓盐酸的摩尔数比为:4:1:2;

所述浓盐酸和多聚甲醛的摩尔数比为:5:3。

9.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述N,N’-二(亚甲基膦酸)-哌嗪和金属氯化物、硫酸盐和/或硝酸盐的摩尔比为1:1~1:2。

10.根据权利要求4所述的一种N,N’-二(亚甲基膦酸金属盐)-哌嗪/环氧树脂复合物的制备方法,其特征在于,所述反应容器的反应环境为:反应温度为室温,反应时间为24-48小时。

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