[发明专利]一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法

说明书

本发明公开一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法，包括如下步骤：（1）称取一定量的待测样品，在所述待测样品中加入适量分散剂制成待测悬浊样品液，在所述待测悬浊样品液中加入内标物，得待测液；（2）将所述待测液进行均质化混合处理；（3）移取一定体积的均质化混合处理后的待测液，并将其滴加在洁净的样品载体的中心位置；（4）将滴加有待测液的样品载体放置于旋涂仪的中心位置，利用旋涂仪将待测液制成均匀分布在样品载体表面的薄膜样层；（5）将表面承载薄膜样层的样品载体放置于全反射X射线荧光光谱仪的测量室内，利用全反射X射线荧光光谱仪进行样品检测。

技术领域

本发明涉及样品制备领域，尤其是涉及一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法。

背景技术

全反射X射线荧光分析技术(Total reflection X-ray fluorescence Analysis,TXRF)是在能量色散XRF分析技术的基础上发展起来的一种高灵敏多元素分析技术，主要适用于溶液、悬浊液和固体样品的痕量元素分析，在环境、食品、生物、医药、半导体等领域具有广泛的应用。

TXRF的测量误差主要来源之一为制样方法的随机误差。TXRF分析技术依赖于X射线以小于临界角的小角度(临界角一般小于0.1°)在光滑的样品载体表面全反射所形成驻波场来增强对沉积在载体上的薄层样品的激发，沉积在样品载体上的样斑的薄膜厚度、密度和样斑分布的均匀性这些因素都会给测量数据带来很大程度的影响，尤其是对于悬浊液样品，由于液滴残留物中含有更多的固体成分，很容易造成显著基体效应，引起测量结果误差过大。良好的样品制备过程对保障TXRF分析测量结果的可靠性至关重要。

通常对于液体样品例如淡水，饮用水或有机溶剂等可以直接吸取微量的液体滴加到样品载体中心，干燥形成薄层样斑后进行TXRF分析；对于粉末、膏状、粘稠样品或固态颗粒样品，例如矿粉、污泥，蜂蜜，果酱，土壤等，一般是将样品用表面活性剂将样品悬浊在溶液中或者将样品经过酸化消解，然后像液体样品分析一样移取一定的样品滴加到样品载体上，这种直接滴加进样的方法非常方便，但是对于复杂的悬浊液样品或者富含基质的高盐度液体，通常包含许多无机和有机成分，在这种情况下这种滴加法所形成的沉积物难以均匀分散开，尤其在经过疏水化处理过的样品载体表面更不利于扩散，往往使得干燥后的样品残留物具有一定的高度难以满足TXRF样品临界厚度要求，并且沉积样的散布形状不规则，重复性难以保障。

此外，对于悬浊液样品，基质效应将更为关键，因为液滴残留物中含有更多的固体成分，尤其是对于较为复杂组分的悬浊液或难溶粘稠状样品，常规的滴加法难以确保沉积样的形貌、厚度、位置的满足TXRF分析需求，严重影响定量结果的准确度和重复性。因此，如何能够方便、快捷的制备出均匀，平整的薄膜样品成为亟需解决的技术问题。往往需要非常仔细操作来制备均匀良好的薄层样斑。

发明内容

鉴于上述背景技术的缺陷，本发明的目的在于提出一种用于全反射X射线荧光分析的样品旋涂制备方法，实现对复杂固态样品的有效制备，避免酸化消解处理，克服常规制样过程重复性差、基体效应严重的问题，提高TXRF对复杂样品测量结果的可靠性。

本发明提供一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法，包括如下步骤：

(1)称取一定量的待测样品，在所述待测样品中加入适量分散剂制成待测悬浊样品液，在所述待测悬浊样品液中加入内标物，得待测液；

(2)将所述待测液进行均质化混合处理；

(3)移取一定体积的均质化混合处理后的待测液，并将其滴加在洁净的样品载体的中心位置；

(4)将滴加有待测液的样品载体放置于旋涂仪的中心位置，利用旋涂仪将待测液制成均匀分布在样品载体表面的薄膜样层；

(5)将表面承载薄膜样层的样品载体放置于全反射X射线荧光光谱仪的测量室内，利用全反射X射线荧光光谱仪进行样品检测。