[发明专利]一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法在审
申请号: | 202010161981.3 | 申请日: | 2020-03-10 |
公开(公告)号: | CN111272791A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 卓尚军;李南艳;钱荣;高捷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/223 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 郑优丽;牛彦存 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 全反射 射线 荧光 分析 旋涂制样 方法 | ||
1.一种用于全反射X射线荧光分析的旋涂制样方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取一定量的待测样品,在所述待测样品中加入适量分散剂制成待测悬浊样品液,在所述待测悬浊样品液中加入内标物,得待测液;
(2)将所述待测液进行均质化混合处理;
(3)移取一定体积的均质化混合处理后的待测液,并将其滴加在洁净的样品载体的中心位置;
(4)将滴加有待测液的样品载体放置于旋涂仪的中心位置,利用旋涂仪将待测液制成均匀分布在样品载体表面的薄膜样层;
(5)将表面承载薄膜样层的样品载体放置于全反射X射线荧光光谱仪的测量室内,利用全反射X射线荧光光谱仪进行样品检测。
2.根据权利要求1所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测悬浊样品液的浓度为10-95wt%。
3.根据权利要求1或2所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂为水或含有表面活性剂的水溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(1)中,所加入内标物占待测液的最终浓度不大于100 mg/kg,优选为1-100 mg/kg。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(2)中,均质转速为200-3000r/min,均质化持续时间为2-20min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(3)中,移取待测液的体积为100-1000μL。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(3)中,待测液的移取是在保持步骤(2)均质化混合的过程中进行移取。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,所述样品载体为表面具有亲水性的样品载体。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(4)中,旋涂转速1000 -10000r/min,旋涂持续时间在20 -100s,加速度200-1000m2/s。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的旋涂制样方法,其特征在于,步骤(4)中,薄膜样层的厚度不超过100μm,优选为0.5-100μm。
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