[发明专利]掺钾超细低钾钨粉的制备方法

权利要求书

1.一种掺钾超细低钾钨粉的制备方法，其特征在于，所述掺钾超细低钾钨粉的制备方法包括如下步骤：

一次还原：将仲钨酸铵进行加热还原，生成蓝钨，还原温度控制为400～550℃，还原氢气流量控制为300～700L/h，还原时间控制为2～3h；

掺杂元素：在蓝钨中掺杂硅、铝、钾三种添加元素，所述掺杂元素步骤包括配制含有所述三种添加元素的硅酸钾、硝酸铝和氢氧化钾水溶液，其中，所述水溶液配制为根据当量计算含有相对于蓝钨重量质量百分比为0.18～0.24％的K₂O、0.001～0.003％的Al₂O₃、0.2～0.4％的SiO；将蓝钨浸泡在所述水溶液中，放入搅拌锅中充分搅拌，并向搅拌锅夹层通入蒸汽进行加热，蒸汽压力控制为0.3MPa，边搅拌边加热，直至蓝钨中水分全部蒸发干，然后将干燥过的蓝钨过筛备用；

二次还原：将掺杂元素后的蓝钨进行二次还原，生产二氧化钨，还原温度控制为500～700℃，还原氢气流量控制为3～4m³/h，还原时间控制为8～9h，并且在二次还原中将二氧化钨的氧含量控制在11～13％之间；

三次还原：将二氧化钨进行三次还原，生产钨粉，还原温度控制为700～950℃，还原氢气流量控制为5～6m³/h，还原时间控制为8～9h，制得超细掺钾钨粉，钨粉粒度控制为1.0～1.5μm；

酸洗：分别使用盐酸和氢氟酸将钨粉进行两次搅拌清洗，去除钨粉表面多余的微量添加元素，清洗后的钨粉掺杂元素含量控制为20～40ppm的钾、200～400ppm的硅、10～20ppm的铝。

2.根据权利要求1所述的掺钾超细低钾钨粉的制备方法，其特征在于，在所述酸洗步骤之后还包括烘干步骤，其中，将清洗后的钨粉放在真空干燥箱内烘干，烘干温度控制为60～80℃，烘干时间控制为18h，真空干燥箱的真空度控制为＜-0.1Kpa。

3.根据权利要求1或2所述的掺钾超细低钾钨粉的制备方法，其特征在于，所述一次还原、二次还原和三次还原均在通有所述还原氢气的管式推舟炉中进行。

4.根据权利要求3所述的掺钾超细低钾钨粉的制备方法，其特征在于，在所述二次还原中，管式推舟炉的炉内压力控制为1～2Kpa。

5.根据权利要求3所述的掺钾超细低钾钨粉的制备方法，在所述一次还原、二次还原和三次还原中，还原氢气露点控制为-40～-70℃，还原氢气纯度控制为大于99.99％。